疏肝活血顆粒質(zhì)量標準研究

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1、疏肝活血顆粒質(zhì)量標準研宄曲昭虎朱昌輝門操（大連市皮膚病醫(yī)院116300}【中圖分類號】R282【文獻標識碼】B【文章編號】1672-5085（2013）13-0374-02【摘要】疏肝活血顆粒是大連市皮膚病醫(yī)院自行研制生產(chǎn)的。具有疏肝清熱，活血化瘀作用。用于治療痤瘡，酒糟鼻，黃褐斑，脂溢性皮炎，為我院協(xié)定處方,其中赤芍和黃芩分別起到活血化瘀和清熱解毒作用,只止癢之功效。目的:制定疏肝活血顆粒（黃芩、赤芍等）的質(zhì)量控制方法，用于其質(zhì)量控制。方法對黃芩、赤芍進行薄層鑒別。結(jié)果在薄層色譜中可檢出黃芩、赤芍等特征斑點，陰性對照品內(nèi)無相應(yīng)的斑點。結(jié)論所建立的方法準確可靠，可用于制劑的質(zhì)量控制

2、?！娟P(guān)鍵詞】疏肝活血顆粒薄層色譜法黃芩赤芍疏肝活血顆粒是由黃芩、赤芍、柴胡、黃連、紅花、莪術(shù)、陳皮、當歸、薄荷、甘草10味天然藥物制成的。為了有效控制其內(nèi)在質(zhì)量，對其2味藥材進行了陰性對照的薄層鑒別實驗。1材料、儀器與試劑1.1材料疏肝活血顆粒陰性對照樣、疏肝活血顆粒，由大連市皮膚病醫(yī)院制劑室提供;黃岑昔、赤芍昔，由大連市藥rSi檢驗所提供；硅膠G及硅膠GF254。1.2儀器CAMAG薄層掃描儀、超聲波震蕩儀、烘干箱、電腦及打印機。1.3試劑試藥甲醇為色譜純，水為純化水，其余試劑均為分析純。2鑒別實驗2.1黃芩的鑒別2.1.1供試品制備：取木品3g,加水20mL攪拌使溶解，濾過，濾

3、液置分液漏斗中，用乙醚20mL振搖提取，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇20mL振搖提取,正丁醇提取液置水浴上蒸干，殘濟加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液。2.1.2對照rfii制備：另取黃琴昔對照ifii,加甲醇制成每ImL含lmg的溶液，作為對照品溶液。2.1.3陰性供試品制備：按處方制備不含黃芩的樣品顆粒劑，按2.1.1方法制成相應(yīng)的陰性樣品溶液，備用。2.1.4薄層色譜：照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各4μL,分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1>為展開劑,預(yù)平衡30min,展開，取出，晾干［

4、1L噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。置CAMAG薄層掃描儀中，在白光下，通過計算機成像,供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗黑色斑點。1、黃芩苷對照品溶液稀釋10倍;2、供試品（批號:110303>3、供試品（批號:110501};4、供試品（批號:110612）5、黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號10715—200212）6、黃芩陰性對照樣圖1黃芩色譜2.2赤芍的鑒別2.1.1供試品制備：取疏肝活血顆粒適量，研細，精密稱定0.5g,置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲提取30min,冷卻,加甲醇至刻度，搖勻，濾過、棄去初濾液，取續(xù)濾液,即得。2.1.2對照品制備

5、：取茍藥昔對照品,加甲醇制成每ImL含lmg的溶液,作為對照品溶液。2.1.3陰性供試品制備：按處方制備不含赤芍的樣品顆粒劑，按2.1.2方法制成相應(yīng)的陰性樣品溶液，備用。2.1.4薄層色譜：照薄層色譜法試驗，吸?。坭b別］（212）項下的供試品溶液及上述對照品溶液各2&mu上分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯（8:4:1）為展開劑，置氨蒸汽飽和的層析缸內(nèi)，展開，取出，晾干［1］,噴以5%香草醛硫酸溶液，于105攝氏度加熱至斑點顯色清晰。置CAMAG薄層掃描儀中，在白光下，通過計算機成像/共試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的

6、斑點。1、芍藥苷對照品溶液稀釋10倍;2、供試品（批號:110303）3、供試品（批號110501）;4、供試品（批號:110612）5、赤芍苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110736—200320）6、芍藥陰性對照樣圖2赤芍色譜3穩(wěn)定性試驗3.1薄層顯色穩(wěn)定性吸取供試品溶液點于薄層板上，如法展開、顯色后,薄層板立即用潔凈玻璃夾封并用膠帶固定好后立即置掃描儀中掃描測定。3.2供試品溶液穩(wěn)定性取新制備的供試品溶液點于薄層板上，如法展幵，顯色，掃描測定。4討論4.1中藥制劑中芍藥苷和黃芩苷測定方法雖己有不少文獻報道［1?2］,但均為單獨一種成分的測定。本研究方法同吋測定制劑中這

7、兩種成分，難度較大。4.2在研究疏肝活血顆粒的質(zhì)量標準中，實驗運用了薄層色譜對疏肝活血顆粒的處方中的君藥黃芩、臣藥赤芍進行了定性鑒別［2］。從以上鑒別中，我們不難看出:在2個圖中,1?5都有相對應(yīng)的斑點，而6則沒有。這說明在各組實驗中,對照品與供試品具有相同的成分。又因為陰性對照樣沒有相應(yīng)的斑點，進一步說明供試品的成分分別來自于處方中的君藥黃芩、臣藥赤芍。4.3本方法操作快速簡便，且對儀器要求不高，其薄層色譜圖可用作疏肝活血顆粒中黃芩、赤芍的快速鑒別的依據(jù)。參考文獻［