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《人參歸脾丸的薄層色譜鑒別》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、人參歸脾丸的薄層色譜鑒別【摘要】目的:建立人參歸脾丸的質(zhì)量控制方法。方法:用薄層色譜法對(duì)人參歸脾丸中的主要藥味黃芪、甘草、酸棗仁、木香進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:薄層色譜中斑點(diǎn)清晰,易于識(shí)別,重現(xiàn)性良好。本方法是可靠、簡(jiǎn)便的人參歸脾丸質(zhì)量控制新方法?!娟P(guān)鍵詞】薄層色譜法人參歸脾丸黃芪甘草酸棗仁木香 人參歸脾丸為臨床常用的中成藥,由人參、白術(shù)、茯苓、當(dāng)歸、黃芪、木香、酸棗仁等十味中藥組成,具益氣補(bǔ)血。健脾養(yǎng)心之功效?,F(xiàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國(guó)衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第四冊(cè),原標(biāo)準(zhǔn)只有當(dāng)歸的薄層鑒別項(xiàng)目。筆者經(jīng)多次試驗(yàn),研究建立了
2、薄層色譜法測(cè)定人參歸脾丸中黃芪、甘草、酸棗仁、木香,以作為人參歸脾丸的質(zhì)量控制方法之一,現(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與試藥 ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠)。BP211D型塞多利斯電子天平(德國(guó))。HH.l超聲處理(功率250in,濾過(guò),濾液加于中性氧化鋁柱(100~120目,10g,內(nèi)徑10~15mm)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,
3、作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的棕褐色斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。而同法制備的缺黃芪陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾,結(jié)果見圖1。2.2甘
4、草TLC定性鑒別取本品6g加硅藻土2g,研勻,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,時(shí)時(shí)振塞,浸漬過(guò)夜,濾過(guò),濾液揮散至約lml,作為供試品溶液。再取甘草對(duì)照藥材1g,各加乙醇20ml,加熱回流1hr,濾液蒸干,殘?jiān)謩e加乙醇2ml使溶解,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品及對(duì)照藥材溶液各10l,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(40:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀硫酸,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
5、供試品色譜中,分別在與對(duì)照材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而同法制備的缺甘草陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾,結(jié)果見圖2。2.3酸棗仁TLC定性鑒別取本品5g,加硅藻土2g,研勻,加甲醇30ml,加熱回流1hr,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取酸棗仁對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典2005年版》一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以水飽和的正丁醇為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,立即檢視。供試品
6、色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而同法制備的缺酸棗仁陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾,結(jié)果見圖3。2.4木香TLC定性鑒別取本品6g,研勻,置圓底燒瓶中,加水200ml,照揮發(fā)油測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄XD)操作,自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢入燒瓶為止,加醋酸乙酯2ml,加熱蒸餾2hr,分取醋酸乙酯層,作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材粉末0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品及對(duì)照藥材溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅
7、膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而同法制備的缺木香陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾,結(jié)果見圖4?!∽ⅲ?對(duì)照品(藥材)溶液;2供試品溶液;3陰性對(duì)照溶液。3結(jié)論 人參歸脾丸具益氣補(bǔ)血,健脾養(yǎng)心功效。用于心脾兩虛,氣血不足所致的心悸、怔忡,失眠健忘,食少體倦、面色萎黃以及脾不統(tǒng)血所致的便血、崩漏、帶下諸癥,為臨床廣泛應(yīng)用的婦科類藥品?! ∧壳按蟛糠炙幬锏挠?/p>
8、效成份多用高效液相色譜法測(cè)定其含量,本文所用薄層色譜法簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確經(jīng)濟(jì),專屬性強(qiáng),適用于生產(chǎn)質(zhì)量控制和應(yīng)用?!緟⒖?/p>