婦科丸的薄層色譜鑒別研究論文

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1、婦科丸的薄層色譜鑒別研究論文.freell超聲處理20min,濾過,濾液低溫?fù)]干,殘?jiān)訜o水乙醇2ml溶解,作為供試品溶液。2.1.2對(duì)照品溶液的制備取桂皮醛對(duì)照品,加無水乙醇制成1μl/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。2.1.3陰性對(duì)照溶液的制備取缺肉桂藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。2.1.4薄層層析吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17∶3)為展開劑,展開12cm,取出,晾干,噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同橙黃色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。

2、見圖1。2.2余甘予的鑒別2.2.1供試品溶液的制備取本品20g,研細(xì),加乙醇50ml超聲處理20min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml溶解,作為供試品溶液。2.2.2對(duì)照品溶液的制備取沒食子酸對(duì)照品,加乙醇制成lmg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。2.2.3陰性對(duì)照溶液的制備取缺余甘子藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。2.2.4薄層層析吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)為展開10cm,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同藍(lán)色斑點(diǎn)。陰性

3、對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。見圖2。2.3山柰的鑒別2.3.1供試品溶液的制備取本品20g,研細(xì),加乙醇50ml超聲處理20min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml溶解,作為供試品溶液。2.3.2對(duì)照品溶液的制備取對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品,加甲醇制成2mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。2.3.3陰性對(duì)照品溶液的制備取缺山柰藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。2.3.4薄層層析吸取上述兩種溶液各10ml,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(18∶1)為展開劑,展開10cm,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)

4、的位置上,顯相同綠藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。見圖3。3討論3.1肉桂鑒別該處方中肉桂為主藥,并且其主要成分明確,故以肉桂中的重要指標(biāo)成分“桂皮醛”作為薄層色譜鑒別的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照。本品為一中藥復(fù)方的水蜜丸,所含成分復(fù)雜因此供試品溶液制備時(shí),分別比較了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多種提取方法,結(jié)果乙醚提取方法制備的供試品溶液層析效果最佳。3.2供試品溶液的制備方法實(shí)驗(yàn)中曾比較了加熱回流提取方法制備供試品溶液,比較后發(fā)現(xiàn)采用加熱回流法制備的供試品溶液,桂皮醛有一定損失,在薄層色譜中斑點(diǎn)不明顯;余甘子和山柰的薄層色譜與超聲提取法差異不顯著,考慮到試驗(yàn)的簡(jiǎn)便性,決定采用

5、超聲處理法制備供試品溶液。

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