婦科丸的薄層色譜鑒別研究

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1、婦科丸的薄層色譜鑒別研究【關(guān)鍵詞】婦科九　　摘要:目的:研究婦科丸的質(zhì)量控制方法。方法:采用薄層色譜法對(duì)婦科丸中肉桂、余甘子、山柰進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:三項(xiàng)薄層色譜鑒別呈陽性，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)論:方法可靠，可用于婦科丸的質(zhì)量控制?！　￡P(guān)鍵詞:婦科九;薄層色譜鑒別婦科丸為一藏藥經(jīng)驗(yàn)秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味藥制成的水蜜丸，具祛風(fēng)鎮(zhèn)痛、調(diào)經(jīng)活血、清熱消炎、養(yǎng)顏祛斑之功效:用于婦女血癥、月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)閉經(jīng)、附件炎、子宮肌瘤等。筆者對(duì)方中肉桂、余甘子、山柰進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究〔1，2〕，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下?！　?實(shí)驗(yàn)材料

2、　　婦科丸，云南晨霞掌紋醫(yī)學(xué)研究所提供（批號(hào)040910）。硅膠G、GF254薄層板，青島海洋化工廠分廠出品。桂皮醛、沒食子酸、對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品，中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。所用溶劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1肉桂的鑒別2.1.1供試品溶液的制備取本品20g，研細(xì)，加乙醚50ml超聲處理20min，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。2.1.2對(duì)照品溶液的制備　　取桂皮醛對(duì)照品，加無水乙醇制成1μl/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。　　2.1.3陰性對(duì)照溶液的制備　　取缺肉桂藥材的樣品，按供試品溶液的制備

3、方法，制成陰性對(duì)照溶液?！　?.1.4薄層層析　　吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17∶3）為展開劑，展開12cm，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同橙黃色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。見圖1。2.2余甘予的鑒別　　2.2.1供試品溶液的制備　　取本品20g，研細(xì)，加乙醇50ml超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試品溶液。　　2.2.2對(duì)照品溶液的制備　　取沒食子酸對(duì)照品，加乙醇制成lmg/ml

4、的溶液，作為對(duì)照品溶液?！　?.2.3陰性對(duì)照溶液的制備　　取缺余甘子藥材的樣品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液?！　?.2.4薄層層析　　吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1）為展開10cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。見圖2。2.3山柰的鑒別　　2.3.1供試品溶液的制備　　取本品20g，研細(xì)，加乙醇50ml超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml溶解，作為供試

5、品溶液?！　?.3.2對(duì)照品溶液的制備取對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液?！　?.3.3陰性對(duì)照品溶液的制備　　取缺山柰藥材的樣品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液?！　?.3.4薄層層析吸取上述兩種溶液各10ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（18∶1）為展開劑，展開10cm，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同綠藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。見圖3?！　?討論　　3.1肉桂鑒別　　該處方中肉桂為主藥，并且其

6、主要成分明確，故以肉桂中的重要指標(biāo)成分“桂皮醛”作為薄層色譜鑒別的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照。本品為一中藥復(fù)方的水蜜丸，所含成分復(fù)雜因此供試品溶液制備時(shí)，分別比較了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多種提取方法，結(jié)果乙醚提取方法制備的供試品溶液層析效果最佳。　　3.2供試品溶液的制備方法　　實(shí)驗(yàn)中曾比較了加熱回流提取方法制備供試品溶液，比較后發(fā)現(xiàn)采用加熱回流法制備的供試品溶液，桂皮醛有一定損失，在薄層色譜中斑點(diǎn)不明顯;余甘子和山柰的薄層色譜與超聲提取法差異不顯著，考慮到試驗(yàn)的簡(jiǎn)便性，決定采用超聲處理法制備供試品溶液。