白芷化學(xué)成分研究

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1、白芷化學(xué)成分研究趙興增，賈曉東陳軍王鳴董云發(fā)馮煦【摘要】　　目的研究白芷的化學(xué)成分。方法采用硅膠柱、RP-C18及SephadexLH-20凝膠柱色譜法對(duì)白芷水溶性化學(xué)成份進(jìn)行分離，用理化性質(zhì)及波譜方法鑒定結(jié)構(gòu)。結(jié)果從白芷Angelicadahurica分離鑒定了5個(gè)化合物：①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④i

2、soscopolin；⑤OsmanthusideH。結(jié)論化合物1～5均首次從傘形科中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】傘形科白芷化學(xué)成分　　Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentsnchromatography.Theirstructuresicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivepoundsenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．Conclusionpoun

3、d1to5Umbeliferaeforthefirsttime．　　Keybeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent　　白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當(dāng)歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品?！吨袊?guó)藥典》各個(gè)版本均有收載。白芷具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效，用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫

4、痛等病癥。白芷中的香豆素具有抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、降壓等多種生物活性。前人已經(jīng)對(duì)白芷中脂溶性的香豆素類做了大量而深入的研究，但對(duì)其水溶性的化學(xué)成分研究甚少。本文通過對(duì)白芷水溶性部分的分離得到了6個(gè)苷類成分，通過多種理化方法及光譜學(xué)手段鑒定為①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH?；?/p>

5、物1～5均為首次從傘形科中分離得到。　　1器材　　BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測(cè)定儀半制備型高效液相色譜儀C;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純?！　“总聘?00403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標(biāo)本現(xiàn)存放于江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所標(biāo)本館內(nèi)。　　2提

6、取與分離　　白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個(gè)部分。其中50％洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識(shí)，合并相類似組分，反復(fù)反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個(gè)化合物?！　?結(jié)構(gòu)鑒定　　3.1化合物1　　白色無定形粉末（凍干），mp170～172℃，〔α〕21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)綠色

7、熒光。ESI-MSm/z：509〔M+Na〕+，示其分子量為486，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)〔1〕對(duì)照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）　　3.2化合物2　　白色無定形粉末（凍干），〔α〕21.7D=-55.20(c=0.065甲醇

8、∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均