白芷化學(xué)成分分析論文.doc

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1、白芷化學(xué)成分分析論文1器材BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀（溫度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型；檢測器Waters2487紫外雙波長檢測器；Agilent-1100高效液相色譜儀；柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑

2、均為色譜純。白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國科學(xué)院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標(biāo)本現(xiàn)存放于江蘇省中國科學(xué)院植物研究所標(biāo)本館內(nèi)。2提取與分離白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個(gè)部分。其中50％洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識，合并相類似組分，反復(fù)反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個(gè)化合物。3結(jié)構(gòu)

3、鑒定3.1化合物1白色無定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［1］對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopole

4、tin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）3.2化合物2白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶4學(xué)海無涯60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)見表2。綜合以上各譜數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［2］對照鑒定化合物為aesc

5、uletin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside。3.3化合物3白色無定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表3。綜合各譜數(shù)據(jù)［3］鑒定化合物為tome

6、nin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）3.4化合物4白色無定形粉末（凍干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365及254nm下均顯示藍(lán)色熒光，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d

7、，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。綜合以上數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［4］對照鑒定化合物為isoscopolin。3.5化合物5白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量為432，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz

8、）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，4學(xué)海無涯J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3’’’’a-α），3.88（1H，dd，J