白芷化學(xué)成分研究論文

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1、白芷化學(xué)成分研究論文趙興增，賈曉東陳軍王鳴董云發(fā)馮煦【摘要】目的研究白芷的化學(xué)成分。方法采用硅膠柱、RP-C18及SephadexLH-20凝膠柱色譜法對白芷水溶性化學(xué)成份進(jìn)行分離，用理化性質(zhì)及波譜方法鑒定結(jié)構(gòu)。結(jié)果從白芷Angelicadahurica分離鑒定了5個化合物：①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；

2、⑤OsmanthusideH。結(jié)論化合物1～5均首次從傘形科中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】傘形科白芷化學(xué)成分Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentsnchromatography.Theirstructuresicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivepoundsenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．Conclusionpound1to5Umbeliferaeforthefi

3、rsttime．Keybeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當(dāng)歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》.freelenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH?；衔?～5均為首次從傘形科中分離得到。1器材BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數(shù)字顯示顯微熔點測定儀（溫

4、度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測定儀半制備型高效液相色譜儀C;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純。白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國科學(xué)院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標(biāo)本現(xiàn)存放于江蘇省中國科學(xué)院植物研究所標(biāo)本館內(nèi)。2提取與分離白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱，水

5、－乙醇梯度洗脫，分為6個部分。其中50％洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識，合并相類似組分，反復(fù)反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個化合物。3結(jié)構(gòu)鑒定3.1化合物1白色無定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表

6、1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［1］對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）3.2化合物2白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C20H24O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR

7、，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)見表2。綜合以上各譜數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［2］對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside。3.3化合物3白色無定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式