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《百安洗液中芍藥苷的薄層鑒別方法的改進》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、百安洗液中芍藥苷的薄層鑒別方法的改進【摘要】目的優(yōu)化百安洗液中芍藥苷的鑒別方法。方法采用硅藻土吸附，優(yōu)化供試品溶液的前處理方法，采用薄層色譜法進行鑒別。結(jié)果改進后的方法消除了陰性干擾，重復(fù)性好。結(jié)論可將改進后的方法應(yīng)用于百安洗液中芍藥苷的鑒別。【關(guān)鍵詞】百安洗液芍藥苷硅藻土薄層鑒別【Abstract】ObjectiveTooptimizethemethodforidentificationofpaeoniflorinintheBai’anlotion.MethodsThepretreatmentmethodofsamplesolutionsb
2、ydiatomiteadsorptionized.PaeoniflorininBai’anlotionatography（TLC）.ResultsTheimprovedmethodeliminatedthenegativeinterferencesandisreproducible.ConclusionTheimprovedmethodcanbeusedtoidentifypaeoniflorinintheBai'anlotion.【Keyite;thinlayerchromatography百安洗液是由黃柏、苦參、蒲公英、地膚子、蛇床子、赤
3、芍、冰片等藥味組成的復(fù)方制劑。主要用于帶下陰癢之濕熱下注證，治療宜清熱解毒，祛濕消腫、殺蟲止癢。方中赤芍為佐藥，具有清熱涼血，活血止痛之功效［1］。本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中建立了芍藥苷的薄層鑒別方法，但研究中發(fā)現(xiàn)按原方法進行試驗時，缺赤芍的陰性樣品在鑒別時存在干擾；參考相關(guān)文獻資料［2，3］，對供試品的制備方法進行了優(yōu)化，優(yōu)化后的方法進行該鑒別試驗時，消除了陰性干擾?！ ?樣品與試劑1.1樣品百安洗液（自制，070701、070702、070703），百安缺赤芍陰性樣品（自制，070801）；芍藥苷對照品（110736-200424，中國藥品生物制品檢
4、定所）。1.2試劑甲醇（AR500ml，廣州化學(xué)試劑廠），丙酮（AR500ml，廣州化學(xué)試劑廠），三氯甲烷（AR500ml，廣州化學(xué)試劑廠），乙酸乙酯（AR500ml，廣州化學(xué)試劑廠），甲酸（AR500ml，廣州化學(xué)試劑廠）；中性氧化鋁（AR500g，上海五四化學(xué)試劑有限公司）；硅膠G預(yù)制板（青島海洋化工有限公司）。 2方法與結(jié)果2.1原標(biāo)準(zhǔn)方法取本品30ml，蒸干，加甲醇10ml使溶解，超聲處理（功率250in，蒸干，殘渣加0.5ml甲醇使溶解，加少量中性氧化鋁，在水浴上拌勻，干燥，裝入氧化鋁柱（200～300目，3g，內(nèi)徑10～15mm
5、）上，用甲醇70ml洗脫，收集洗脫液，揮去甲醇，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄ⅥB）試驗［1］，吸取上述兩種溶液各3μl、5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2.2改進后的方法2.2.1供試品溶液的制備取本品30ml，置蒸發(fā)皿中
6、，水浴蒸干，加入4g硅藻土充分?jǐn)嚢杈鶆?，加入甲?0ml，超聲提取10min，濾過，濾液蒸干，加入2g中性氧化鋁拌勻，裝入中性氧化鋁柱（200～300目，3g，內(nèi)徑10mm）上，先用丙酮40ml洗脫，棄去洗脫液，再用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，即得。2.3結(jié)果供試品薄層色譜中，在與對照品薄層色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；缺赤芍陰性樣品在相應(yīng)位置上無干擾。3討論［2,3］原標(biāo)準(zhǔn)中供試品溶液的處理方法操作難，尤其是藥液蒸干后加入10ml甲醇提取時集結(jié)成塊，難以提??；在上柱洗脫過程中，因甲醇洗脫能力強，供試品薄
7、層色譜中與芍藥苷對照品薄層色譜相應(yīng)位置，可見斑點，但背景干擾亦明顯，陰性供試品薄層色譜相應(yīng)位置上存在斑點干擾。改進后的方法采用硅藻土進行處理，使蒸干后的固形物均勻分散，采用甲醇進行提取時，操作方便并且提取效果較好；同時硅藻土具備一定的吸附能力，有助于消除一些干擾成分。在上柱的過程中，利用丙酮與甲醇的極性差異，先棄去丙酮洗脫液，再用甲醇進行洗脫，消除了一些極性相對較小的成分的干擾。采用改良后的方法建立本品的芍藥苷鑒別項目，不但成功消除了陰性干擾，而且使供試品溶液的處理比原方法更易操作，取得了良好的效果。【參考文獻】1國家藥典委員會.中國藥典，一
8、部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.2李時放，張家明.烏雞白鳳丸和十全大補丸中芍藥苷薄層鑒別方法的改進.天津藥學(xué),2001，13（6）:7.3趙越平，沈敏.舒膚膠囊
