地黃及加工炮制品薄層鑒別方法的改進(jìn)

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1、地黃及加工炮制品薄層鑒別方法的改進(jìn)【關(guān)鍵詞】地黃摘要：目的：改進(jìn)地黃及加工炮制品的薄層色譜方法。方法：采用薄層色譜方法鑒別地黃及加工炮制品。結(jié)果：薄層鑒別方法專屬性強(qiáng)，無干擾。結(jié)論：改進(jìn)后的薄層鑒別方法可控制地黃加工炮制品的質(zhì)量。關(guān)鍵詞：地黃；加工炮制品；薄層層析ImprovementofTLCIdentificationMethodsforRadixRehmanniaeandItsPreparataAbstract:Objective:ToimproveTLCmethodforRadixRehmanni

2、aeanditsPreparata.Methods:UsingTLCtoidentifyRadixRehmanniaeanditsPreparata.Results:Thismethodisaccurateandstable.Conclusion:TheimprovedTLCmethodcaneffectivelycontrolqualityforRadixRehmanniaepreparata.Keyanniae;Preparata;TLC地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibo

3、sch.的新鮮或干燥塊根?！吨袊幍洹?000年版將地黃及其加工炮制品熟地黃分別收載，并且薄層鑒別方法也不相同。據(jù)文獻(xiàn)記載〔1～3〕，地黃的加工炮制品有10種以上，按照《中國藥典》2000年版規(guī)定的薄層鑒別方法進(jìn)行檢驗(yàn)，很難將各種加工炮制品區(qū)分開來。為此，我們對現(xiàn)行薄層鑒別方法進(jìn)行了改進(jìn)，建立了可靠的薄層鑒別方法，并取得了良好的效果，該方法具有專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，斑點(diǎn)明顯的特點(diǎn)。1儀器、試劑與樣品939型薄層制板器(重慶貝爾德儀器技術(shù)有限公司)；SY超聲清洗器(上海超聲波儀器技術(shù)有限公司)；硅膠G(薄層層

4、析用，青島海洋化工廠)；所用試劑均為分析純；梓醇對照品(批號0808-9803)，為中國藥品生物制品檢定所制備。樣品：生地黃、酒炙生地黃、焦生地黃、生地黃炭、熟地黃、熟地黃炭均為洛陽康鑫飲片有限公司提供，并由本所中藥室進(jìn)行了鑒定。2方法與結(jié)果2.1供試品溶液的制備取樣品粉末(生地黃、酒炙生地黃、焦生地黃、生地黃炭、熟地黃、熟地黃炭)2g，加乙醇20ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，加水20ml溶解，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm，長12cm)，用水50ml洗脫，棄去水液，再用30%乙

5、醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。2.2對照品溶液的制備取梓醇對照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。2.3薄層層析分別吸取上述7種溶液各5μl，點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇(7∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，除生(熟)地黃炭外，其余地黃炮制品在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同的紫褐色斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。2.4原方法薄層層析〔1〕取樣品粉末(生地黃、酒炙生地黃、焦生地黃、生地黃

6、炭、熟地黃、熟地黃炭)2g，加甲醇20ml，加熱回流1h，放冷，濾過，濾液回收甲醇至5ml，作為供試品溶液。另取梓醇對照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。分別吸取上述7種溶液各5μl，點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水(14∶6∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見圖2。1.生地黃2.酒炙生地黃3.焦生地黃4.生地黃炭5.熟地黃6.熟地黃炭7.梓醇對照品圖1TLC薄層色譜圖圖2原標(biāo)準(zhǔn)法薄層色譜圖（略）3討論3.1供試品溶液制備方法的改

7、進(jìn)地黃根含多種糖類〔4〕，以水蘇糖最多，為32.1%～48.3%。按照《中國藥典》2000年版規(guī)定的薄層鑒別方法進(jìn)行檢驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)由于糖類的遮蓋，干擾了梓醇斑點(diǎn)的檢出，影響檢驗(yàn)結(jié)果的判斷。通過采取大孔吸附樹脂的吸附，除去干擾成分，解決了原方法中梓醇與糖類不能有效分離的問題，建立了無干擾、易分辨的提取方法，為進(jìn)一步完善地黃及加工炮制品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。3.2提取方法的選擇用乙醇作提取溶劑，采取超聲處理的方法，達(dá)到了無毒、省時、效果好的目的。3.3分離系統(tǒng)的優(yōu)選原方法展開系統(tǒng)分離效果較差，拖尾嚴(yán)重。通過反復(fù)

8、實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選出較理想的薄層色譜分離系統(tǒng)，以氯仿甲醇(7∶3)為展開劑，斑點(diǎn)明顯，重現(xiàn)性好，分辨率高。3.4檢視方法茴香醛試液顯色不明顯，并且很快褪色。用10%硫酸乙醇液代替效果較好。另外茴香醛試液必須臨用現(xiàn)配，勢必造成浪費(fèi)和污染。4小結(jié)本方法可作為地黃及加工炮制品(地黃炭除外)的鑒別方法。地黃炭的鑒別方法有待于今后進(jìn)一步研究。