lg膠囊中靈芝多糖的含量測定論文

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1、LG膠囊中靈芝多糖的含量測定論文【摘要】目的建立保健食品LG膠囊中靈芝多糖含量測定的方法。方法以葡萄糖為對照品,采用蒽酮-硫酸比色法,在625nm處測定LG膠囊中靈芝多糖的含量。結(jié)果葡萄糖濃度在0.01002~0.06012mg/ml之間有良好的線性關(guān)系(r=0.9996),平均回收率為97.06%,RSD=1.81%。結(jié)論該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,可用于LG膠囊的質(zhì)量控制?!娟P(guān)鍵詞】LG膠囊;靈芝多糖;蒽酮-硫酸比色法LG膠囊是由靈芝多糖及多種營養(yǎng)成分配伍制成的一種保健食品。靈芝多糖有廣泛的藥理活性,能

2、提高機(jī)體免疫力,提高機(jī)體耐缺氧能力.freelg),SartotiusBP211D型電子天平(準(zhǔn)確到0.01mg)。D-無水葡萄糖對照品(購自中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號(hào)10833-200302)。試劑均為分析純。LG膠囊(自制,批號(hào)分別為20100118、20100119和20100120)。2方法與結(jié)果2.1供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物粉末約0.1g,精密稱定,置索氏提取器中,加水50ml,電加熱器加熱回流提取至提取液無色,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用少量水洗滌容器,洗滌液并入量瓶

3、中,加水至刻度,搖勻,精密量取10ml,加入乙醇150ml,搖勻,4℃放置12h,取出,離心,傾去上清液,沉淀加水溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2對照品溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重的D-無水葡萄糖對照品適量,加水制成毎1ml中含0.1mg的溶液,搖勻,即得。2.3顯色劑的制備精密稱取蒽酮0.1g,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,搖勻,即得。2.4測定方法分別精密吸取對照品溶液1ml與供試品溶液2ml,置10ml具塞試管中,加水至2.0ml,精密加入顯色劑硫酸蒽酮

4、溶液6ml,搖勻,置水浴中加熱15min,取出,放入冰浴中冷卻15min,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(2005年版中國藥典一部附錄VA),在625nm波長處測定吸收度。2.5方法學(xué)考察2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線分別精密吸取對照品溶液0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,1.2ml,置10ml具塞試管中,照“2.4”項(xiàng)下方法操作,在625nm波長處測定吸收度。以吸收度為縱坐標(biāo),濃度(mg/ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程為:Y=9.3641X+0.0943(r=0.

5、9996),線性范圍為0.01002~0.06012mg/ml。2.5.2精密度試驗(yàn)取濃度為0.04008mg/ml的葡萄糖對照品溶液,照“2.4”項(xiàng)下方法操作,連續(xù)測定6次,RSD為0.21%。結(jié)果表明該方法精密度良好。2.5.3重復(fù)性試驗(yàn)取批號(hào)為20100118的本品內(nèi)容物粉末,照“2.1”項(xiàng)下的方法依法制得供試品溶液6份,照“2.4”項(xiàng)下方法操作。結(jié)果6份樣品中靈芝多糖的平均含量為91.00mg/g,RSD為2.82%。2.5.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取“2.5.4”項(xiàng)下第一份溶液,照“2.4”項(xiàng)下方法操作,

6、間隔若干時(shí)間測定1次,2h內(nèi)的RSD為0.40%。結(jié)果表明顯色后溶液在2h內(nèi)穩(wěn)定。2.5.5加樣回收率試驗(yàn)取批號(hào)為20100118的本品內(nèi)容物粉末6份,毎份約0.05g,精密稱定,分別精密加入葡萄糖對照品5mg,照“2.1”項(xiàng)下的方法依法制得供試品溶液6份,照“2.4”項(xiàng)下方法操作。結(jié)果平均回收率為97.06%,RSD為1.81%。結(jié)果見表1。表1加樣回收試驗(yàn)結(jié)果表2多糖含量測定結(jié)果2.5.6含量測定取批號(hào)為20100118的本品內(nèi)容物粉末,照“2.1”項(xiàng)下的方法依法制得供試品溶液6份,照“2.4”項(xiàng)下

7、方法操作。結(jié)果見表2。3討論本標(biāo)準(zhǔn)的制訂主要參考《中國藥典》(2005版一部)靈芝項(xiàng)下多糖含量測定方法,根據(jù)本產(chǎn)品中多糖的含量,調(diào)整供試品取樣量為0.1g。本方法中蒽酮的配制要求為80%的硫酸,硫酸濃度必須符合要求,否則蒽酮不易溶解?!?/p>

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