靈丹片中靈芝多糖的含量測定

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1、靈丹片中靈芝多糖的含量測定【關鍵詞】靈丹片；,,靈芝多糖；,,蒽酮　　摘要：目的建立靈丹片中控制多糖含量的質檢方法。方法采用紫外分光光度法在625nm處測定靈丹片中多糖含量。結果測量多糖平均回收率100.15%，RSD＝1.053%，靈丹片中多糖含量各批含量不一。結論該方法簡便易行,準確精密,尤其適用于對該產品的快速分析?！　￡P鍵詞：靈丹片；靈芝多糖；蒽酮硫酸法　　靈丹片由靈芝、丹參、川芎等多味中藥加工而成的片劑。經武漢市中西醫(yī)結合醫(yī)院多年臨床研究表明具有扶正固本，滋陰補腎，活血祛淤，養(yǎng)血生發(fā)的功效。其中主藥靈芝主要含水溶性成分靈芝多糖

2、具有多方面的生理活性［1,2］，也是大多數(shù)靈芝制劑作為質量控制的指標成分［3,4］，筆者用紫外分光光度法對靈丹片中靈芝多糖含量測定方法進行了研究?，F(xiàn)將結果報道如下?！　?儀器與材料　　1.1試藥0.2%蒽酮硫酸試液:稱取蒽酮0.2ｇ,加上95%濃硫酸充分溶解定容至100ml,作顯色劑溶液備用；葡萄糖對照品（購于中國藥品生物制品檢定所），濃硫酸,95%乙醇,蒽酮為分析純;靈丹片及靈芝藥材均來自于本院，靈丹片批號為041009，041210，050320)?！　?.2儀器TU1800S型紫外分光光度儀，北京普析通用分析儀器廠?！　?方法與結

3、果　　2.1供試液的制備　　2.1.1靈丹片供試液制備取同批號片劑10片，除去色衣，研碎，混勻,精稱約1.5ｇ，加80%乙醇回流提取2次，200ml/次，30min/次，過濾，濾渣洗至無色；再取濾渣加蒸餾水煎煮2次，200ml/次，30min/次，合并，定容至500ml，即為靈丹片供試液。　　2.1.2靈芝藥材供試液制備取靈芝藥材切制成條狀(寬0.5cm左右)60℃烘5h,粉碎,過1號篩,精取粉末約5g,用80%乙醇回流提取2次,200ml/次,30min/次，過濾,濾渣洗至無色；濾渣加水微沸煎煮2次，200ml/次,2h/次，過濾,濾

4、渣加水洗滌,洗液并入濾液加水定容至500ml,即為藥材供試液?！　?.1.3標準溶液的配制精密稱取105℃干燥至恒重的葡萄糖對照品適量,配制成每毫升含0.107mg的葡萄糖標準溶液即得。　　2.2最大吸收波長的確定精取葡萄糖標準溶液1.0ml,置試管中,加蒽酮-硫酸試液2.0ml,混勻。置水浴中加溫10min。取出，放人冰浴中冷卻15min,以1.0ml水加2.0ml0.2%的蒽酮硫酸試液為空白,在TU1800S型分光光度計上,于580～700nm波長范圍內測定吸收度。結果在625nm處有最大吸收,同法測得靈丹片供試液、靈芝藥材供試液均

5、在625nm處有最大吸收。　　2.3標準曲線的繪制精密吸取葡萄糖標準溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分別置10ml量瓶中，加水定容至刻度，分別吸取1.00ml至6支試管中，各加2.0ml0.2％蒽酮硫酸試液，振搖均勻，水浴中加溫10min，取出，放人冰浴中冷卻15min，以1.0ml水加2.0ml0.2％蒽酮硫酸試液作空白，在625ml處測吸收度，在30min以內完成。吸光度測定結果如下表1。以A為縱坐標,C為橫坐標,繪制標準曲線,計算得：A=0.0177C+0.0236，r＝0.9992線性范圍：5.35～32

6、.1μg/ml。　　2.4方法學考察　　2.4.1精密度實驗取標準品溶液重復測定5次,吸收度為0.584，0.584，0.584，0.584，0.583。RSD=0.077％?！　?.4.2穩(wěn)定性考察將供試品溶液分別在10，20，30，40，50，60min內測定,結果表明在40min內穩(wěn)定?！　?.4.3加樣回收率實驗取同批號片劑10片，除去色衣，研碎，混勻，精稱約0.3g，加葡萄糖適量按含量測定方法測定,計算回收率。結果見表2?！　?.5樣品含量測定精密吸取靈丹片供試液和靈芝藥材供試液各1.00ml,分別置試管中,按標準曲線制備項下

7、的方法測定。結果見表3?！　”?標準品溶液的吸光度測定結果（略）　　表2回收率測定結果（略）　　表3樣品含量測定結果（略）　　　　3討論　　本方法中對靈芝多糖的提取采用少量多次的水醇法,簡便易行,但含醇量應控制在80%以上。蒽酮硫酸法對靈芝多糖的測定,本實驗屬首次應用,從方法學考察結果看,本實驗方法簡便易行、速度快、穩(wěn)定性好、回收率較高，適宜于實際生產中快速測定［4］。從測定結果看，靈芝藥材各批的多糖含量比較接近，而靈丹片各批的多糖含量相差較大，可能與生產工藝有關，應對半成品、成品分別進行多糖含量控制，從而更好的控制制劑質量?！　⒖?/p>