淺談lg膠囊中靈芝多糖的含量測定研究

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1、淺談LG膠囊中靈芝多糖的含量測定研究論文摘要:目的建立保健食品LG膠囊中靈芝多糖含量測定的方法。方法以葡萄糖為對照品，采用蒽酮-硫酸比色法，在625nm處測定LG膠囊中靈芝多糖的含量。結(jié)果葡萄糖濃度在0.01002～0.06012mg/ml之間有良好的線性關(guān)系(r=0.9996)，平均回收率為97.06%，RSD=1.81%。結(jié)論該方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可用于LG膠囊的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞:LG膠囊;靈芝多糖;蒽酮-硫酸比色法　LG膠囊是由靈芝多糖及多種營養(yǎng)成分配伍制成的一種保健食品。靈芝多糖有廣泛的藥理活性，能提高機(jī)體免疫力，提高機(jī)體耐缺氧能力，消除自由基，抑制腫

2、瘤，抗輻射，提高肝臟、骨髓、血液合成DNA、RNA、蛋白質(zhì)能力，延長壽命，靈芝多糖還具有刺激宿主非特異性抗性、免疫特異反應(yīng)以及抑制移植腫瘤生理活性的特性。在處方中，靈芝多糖用量較大，而且在發(fā)揮處方療效中起主要作用。因此，選擇靈芝多糖作為指標(biāo)性成分對此保健食品進(jìn)行質(zhì)量控制。目前比色法為靈芝多糖的常用分析方法，主要有蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法[1，2]。本研究采用蒽酮-硫酸比色法對LG膠囊中靈芝多糖的含量進(jìn)行了測定?！　?材料　　752型紫外-可見分光光度計，SHIMADZUAY220型電子天平(準(zhǔn)確到0.1mg)，SartotiusBP211D型電子天平(準(zhǔn)確到0

3、.01mg)。D-無水葡萄糖對照品(購自中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用，批號10833-200302)。試劑均為分析純。LG膠囊(自制，批號分別為20100118、20100119和20100120)。　　2方法與結(jié)果　　2.1供試品溶液的制備　　取本品內(nèi)容物粉末約0.1g，精密稱定，置索氏提取器中，加水50ml，電加熱器加熱回流提取至提取液無色，提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用少量水洗滌容器，洗滌液并入量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml，加入乙醇150ml，搖勻，4℃放置12h，取出，離心，傾去上清液，沉淀加水溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加水稀釋

4、至刻度，搖勻，即得?！　?.2對照品溶液的制備　　精密稱取105℃干燥至恒重的D-無水葡萄糖對照品適量，加水制成毎1ml中含0.1mg的溶液，搖勻，即得?！　?.3顯色劑的制備　　精密稱取蒽酮0.1g，加80%的硫酸溶液100ml使溶解，搖勻，即得?！　?.4測定方法　　分別精密吸取對照品溶液1ml與供試品溶液2ml，置10ml具塞試管中，加水至2.0ml，精密加入顯色劑硫酸蒽酮溶液6ml，搖勻，置水浴中加熱15min，取出，放入冰浴中冷卻15min，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(2005年版中國藥典一部附錄VA)，在625nm波長處測定吸收度?！?/p>

5、　2.5方法學(xué)考察　　2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線　　分別精密吸取對照品溶液0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,1.2ml，置10ml具塞試管中，照“2.4”項下方法操作，在625nm波長處測定吸收度。以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度(mg/ml)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程為：Y=9.3641X+0.0943(r=0.9996)，線性范圍為0.01002～0.06012mg/ml。2.5.2精密度試驗　　取濃度為0.04008mg/ml的葡萄糖對照品溶液，照“2.4”項下方法操作，連續(xù)測定6次，RSD為0.21%。結(jié)果表明該方法精密度良好?！　?.

6、5.3重復(fù)性試驗　　取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末，照“2.1”項下的方法依法制得供試品溶液6份，照“2.4”項下方法操作。結(jié)果6份樣品中靈芝多糖的平均含量為91.00mg/g，RSD為2.82%?！　?.5.4穩(wěn)定性試驗　　取“2.5.4”項下第一份溶液，照“2.4”項下方法操作，間隔若干時間測定1次，2h內(nèi)的RSD為0.40%。結(jié)果表明顯色后溶液在2h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.5.5加樣回收率試驗　　取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末6份，毎份約0.05g，精密稱定，分別精密加入葡萄糖對照品5mg，照“2.1”項下的方法依法制得供試品溶液6份，照“2.

7、4”項下方法操作。結(jié)果平均回收率為97.06%，RSD為1.81%。結(jié)果見表1。表1加樣回收試驗結(jié)果　表2多糖含量測定結(jié)果　　2.5.6含量測定　　取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末，照“2.1”項下的方法依法制得供試品溶液6份，照“2.4”項下方法操作。結(jié)果見表2?！　?討論　　本標(biāo)準(zhǔn)的制訂主要參考《中國藥典》(2005版一部)靈芝項下多糖含量測定方法，根據(jù)本產(chǎn)品中多糖的含量，調(diào)整供試品取樣量為0.1g?！　”痉椒ㄖ休焱呐渲埔鬄?0%的硫酸，硫酸濃度必須符合要求，否則蒽酮不易溶解。