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《超聲波法堿水提取葉下珠黃酮的研究論文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、超聲波法堿水提取葉下珠黃酮的研究論文劉榕城,胡煒,鄧光輝,羅兆學(xué),黃樹堅(jiān),崔連艷【摘要】目的研究超聲波法堿水提取葉下珠黃酮的工藝。方法以pH、處理時(shí)間、料液比為主要考察因素,以浸取樣品中總黃酮的含量為主要考察指標(biāo),確定最佳提取條件。結(jié)果最佳提取工藝為:Ca(OH)2的pH值為11.freelin,料液比為1∶50。結(jié)論與傳統(tǒng)的乙醇提取法進(jìn)行對(duì)比顯示,用超聲波提取法具有快速、高效等特點(diǎn)?!娟P(guān)鍵詞】超聲波;葉下珠;黃酮Abstract:ObjectiveTodeterminetotalflavoneinPhyllanthusurinari
2、aL.byVISSpectrophotometry.MethodsUsingthecontentofflavoneasindexes,theeffectsofpH,extractiontime,ents.ResultsTheoptimumconditionsin,ethodofultrasonicextractionhasahigherextractionrateandefficiencythantraditionalethanolextraction.Keyg,用乙醇溶解并稀釋至250ml,作為蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液。精確量取1,2,3,4,5
3、,6ml蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液,分別置于25ml容量瓶中,各加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6min,加10%硝酸鋁溶液1ml,混勻,放置6min,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15min,以試劑空白作參比,用1cm比色皿在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。所得數(shù)據(jù)經(jīng)回歸處理,回歸方程為Y=10.231A+0.0053,r=0.9993。蘆丁濃度在0.020~1.212mg/ml范圍內(nèi)具良好的線性關(guān)系。1.2.2葉下珠中總黃酮含量測(cè)定將干燥剪碎的葉下珠5.0g置于索氏提取器中,加入300ml乙醇索氏提取3h,將提取液
4、過濾,殘?jiān)靡掖枷礈?次,合并濾液,定容于250ml,放置2h后,離心沉淀20min。取上層清液1ml按亞硝酸鈉-硝酸鋁分光光度法測(cè)定吸光度,計(jì)算葉下珠中總黃酮含量為1.32%(即每100g葉下珠中含總黃酮1.32g)。1.2.3超聲波堿水提取葉下珠中黃酮的方法稱取5.0g剪碎的葉下珠于400ml燒杯中,按一定的料液比加入一定pH值的堿性Ca(OH)2溶液提取劑,浸泡24h,超聲波提取一定時(shí)間后過濾,殘?jiān)孟鄳?yīng)的提取劑洗滌3次,合并濾液,定容于250ml,放置2h后,離心沉淀20min,取上層清液1ml亞硝酸鈉-硝酸鋁分光光度法測(cè)定吸
5、光度,計(jì)算總黃酮提取率。2結(jié)果2.1提取劑對(duì)黃酮提取率的影響常溫下,料液比1/40,分別用乙醇、水、堿性水溶液(pH=11)浸泡24h,超聲波處理30min,結(jié)果表明,用堿性水溶液有較高的提取率。對(duì)比了Ca(OH)2和其他堿性水溶液,因?yàn)橹参镏械墓z、黏液和酸性多糖等水溶性物質(zhì)能與Ca(OH)2中鈣離子生成難溶于水的沉淀被除去,對(duì)黃酮的提取能夠收到較好的效果。所有采用堿性Ca(OH)2溶液作為提取劑。2.2pH值對(duì)黃酮提取率的影響常溫下,料液比1/40,不同pH值條件下,超聲波處理30min。結(jié)果見圖1。從圖1可知,在pH為11時(shí),有
6、較高的提取率。pH小于7,黃酮提取率較低。pH大于13,黃酮的母體產(chǎn)生裂解,提取率也大幅度降低。2.3超聲波處理時(shí)間對(duì)黃酮提取率的影響常溫下,pH為11的堿水液,料液比1/40,攪拌條件下做不同超聲波處理時(shí)間對(duì)黃酮提取率的影響實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見圖2。提取時(shí)間在20~40min之間提取率隨時(shí)間的延長(zhǎng)而提高,40min后逐漸趨于平衡。2.4超聲波處理正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與最佳提取條件的確定為了獲得以堿性Ca(OH)2溶液作為提取劑時(shí),超聲波提取葉下珠中黃酮的最佳工藝條件,利用正交法“均衡分散”的特點(diǎn),以不同的pH,不同的處理時(shí)間,不同的料液比為主要考察
7、因素,以浸取樣品中總黃酮的提取率為主要考察指標(biāo),確定最佳提取條件。表1正交因子水平(略)按表1的正交因子水平設(shè)計(jì)L9(34)正交實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表2。表2正交實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)從表2的正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果可知,極差值反映的因子影響順序?yàn)锳CB,pH對(duì)提取率影響最大,其次是料液比,超聲波提取時(shí)間的影響最小。對(duì)于A因素有K3K2K1,對(duì)于B因素有K2=K3K1,對(duì)于C因素有K3K2K1,由此可確定最佳條件為A3B2C3,即pH為11,料液比為1/50,超聲波作用時(shí)間40min。按A3B2C3條件進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表3。
8、表3A3B2C3條件時(shí)超聲波作用下黃酮提取率(略)由表3知:A3B2C3條件下黃酮提取率確實(shí)高于表2中每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,A3B2C3為最佳選擇。2.5超聲波提取法與常規(guī)索氏提取法的比較A3B2C3優(yōu)化條件下超聲波提取與傳統(tǒng)