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1、大孔吸附樹脂分離純化補骨脂黃酮的研究作者:張曉曦,李重九,張壯,王穎,李楠【摘要】 目的篩選適合分離純化補骨脂黃酮的大孔吸附樹脂并確立純化工藝參數(shù)。方法以樹脂對補骨脂黃酮的吸附量和解吸率為考察指標,選用7種型號的大孔吸附樹脂進行純化。結(jié)果LSA-21樹脂吸附和解吸效果最佳,最優(yōu)工藝條件為:補骨脂黃酮上樣液的質(zhì)量濃度為1.449~1.736mg/ml,吸附流速為1ml/min,洗脫劑為90%乙醇,洗脫流速為1ml/min,洗脫劑用量為8倍柱床體積。結(jié)論LSA-21樹脂在所確定的工藝條件下,可較好地分離純化補骨
2、脂黃酮?!娟P鍵詞】補骨脂黃酮大孔吸附樹脂 Abstract:ObjectiveToscreenthesuitableresinforpurificationofflavonoidsfromPsoraleacorylifoliaandtoestablishtheoptimumtechnologicalparametersofpurification.MethodsAccordingtotheabsorptioncapacityandelutionratiooftheresin,seventypesofmacr
3、oporousresinPsoraleacorylifolia.ResultsTheresultsindicatedthattheabsorptioncapacityandelutionratioofLSA-21typeofmacroporousresinacroporousresin.Theoptimumextractionconditionsg/mland1ml/min.Theeluantl/min.Theconsumptionofeluantesbedvolume.ConclusionInthiscon
4、dition,LSA-21typeofmacroporousresinshoPsoraleacorylifolia. Keyg,加60%乙醇充分溶解,置于100ml容量瓶中,定容即得對照品溶液。分別移取蘆丁對照品溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml置于25ml容量瓶中,用60%乙醇補充至6ml,加5%亞硝酸鈉1ml,搖勻,放置6min;加入10%硝酸鋁1ml,搖勻,放置6min;加入4%氫氧化鈉溶液10ml,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置15min后以第1份作為對照于505nm(經(jīng)
5、全波長掃描確定505nm為最大吸收波長)波長處測定吸光度。以吸光度(A)為縱坐標,溶液濃度(C)為橫坐標,繪制標準曲線,得回歸方程為:A=0.0129C-0.0129,r=0.9999,線性范圍:8.388~50.33μg/ml。見圖1?! ?.1.2補骨脂樣品液的制備及黃酮含量測定 將補骨脂藥粒粉碎,稱取補骨脂藥粉12g,加10倍量90%乙醇加熱回流提取3次,2h/次,過濾,合并濾液[3],用90%乙醇稀釋至500ml,作為樣品溶液。量取0.5ml于25ml容量瓶中,按“2.1.1”項繪制標準曲線項下進行
6、操作,測定并計算其黃酮含量?! ?.2大孔吸附樹脂預處理 所用樹脂均先用95%乙醇浸泡24h,使樹脂顆粒充分溶漲,然后用95%乙醇洗滌至洗出液與水混合不呈白色渾濁為止,再用去離子水洗至無醇味[2]?! ?.3樹脂的篩選[4] 2.3.1樹脂靜態(tài)吸附量和解吸率的測定 稱量處理好的XDA-1,SP825,LSA-21,D101,AB-8,LSA-30,D4020樹脂各1g,分別置于50ml帶磨口塞的三角瓶中,精密加入補骨脂樣品液10ml,置振蕩器上振搖,24h后取1ml上清液至25ml容量瓶,測定并計算吸附
7、后的溶液剩余濃度。按下式計算各樹脂室溫下的吸附量(mg/g):吸附量=(起始濃度-剩余濃度)×溶液體積/樹脂質(zhì)量?! 〗?jīng)靜態(tài)吸附后的樹脂過濾抽干,分別精密加入90%乙醇10ml解吸,相同條件下振搖24h后取1ml上清液至25ml容量瓶,測定并計算解吸液濃度。按下式計算解吸率:解吸率(%)=(解吸液濃度×解吸液體積)/吸附量×100%。結(jié)果見表1。表1大孔吸附樹脂對補骨脂黃酮的靜態(tài)吸附量與解吸率(略) 2.3.2樹脂動態(tài)吸附率和解吸率的測定取已處理好的7種樹脂各6g濕法裝柱,測量其柱床體積為10ml,加等柱
8、床體積10ml補骨脂樣品液于柱頂,以相同流速進行動態(tài)吸附,然后用等量去離子水清洗樹脂床中未被吸附的成分,一并收集流出液。測定并計算流出液的濃度,按下式計算樹脂的吸附率:吸附率(%)=[(樣品液濃度×樣品液體積)-(流出液濃度×流出液體積)]/(樣品液濃度×樣品液體積) 將上述充分吸附后的樹脂分別用等量90%乙醇以相同的流速進行洗脫,收集洗脫液,測定并計算洗脫液中黃酮濃度,計算解吸率(%)。結(jié)果見表