資源描述：
《黔產(chǎn)中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、黔產(chǎn)中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定論文陳文生，張明時(shí)，張澤楷【摘要】目的以貴州省不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的中成藥為研究對(duì)象進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定。方法利用OV-1701毛細(xì)管柱、氣相色譜法測(cè)定黔產(chǎn)中成藥中11種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量。結(jié)果所測(cè)樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量均小于≤0.1mg/kg。結(jié)論所測(cè)中成藥有機(jī)氯農(nóng)藥殘留都符合《中國(guó)藥典》(2005年版)標(biāo)準(zhǔn)。【關(guān)鍵詞】黔產(chǎn)中成藥;有機(jī)氯農(nóng)藥;氣相色譜法Abstract：ObjectiveTodetermineresiduesoforganochlorinepesticidesin
2、ChinesetraditionalpatentmedicinefromdifferentmanufacturerinGuizhouprovince.MethodsTheelevenkindsoforganochlorinepesticidesinedbygaschromatographyn.ResultsOrganochlorinepesticidesinallsampledeterminedg/kg.ConclusionTheresidualdeterminationoforganochlorinepest
3、icidesinChinesetraditionalpatentmedicineconformstothe2005Pharmacopoeiaeditioncriterion.KeyedicineofGuizhouprovince;Organochlorinepesticides;Gaschromatography有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥(OCPs)是一類(lèi)高效廣譜殺蟲(chóng)劑，其性質(zhì)穩(wěn)定，脂溶性大,易造成慢性中毒,嚴(yán)重危及人體健康，目前仍然能在中成藥中檢出1～3。農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象嚴(yán)重影響了中成藥的質(zhì)量安全，是中成藥走向國(guó)際市場(chǎng)的重
4、大障礙4。中成藥是以中藥材為原料，按規(guī)定處方和標(biāo)準(zhǔn)制成一定劑型的現(xiàn)成藥物。中成藥含有生物堿、色素、脂肪、萜類(lèi)等.freel×0.32mm×0.32μm)，貴州萊德色譜技術(shù)公司。EYELAOSB-2000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(日本EYELA公司);電子天平AL204(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司);80-2型離心機(jī)(上海醫(yī)療器械集團(tuán))。HB-10250型數(shù)控超聲波(江蘇漢邦科技有限公司)。丙酮、二氯甲烷(分析純，天津科密歐);石油醚(60～90℃，分析純，天津
5、科密歐);無(wú)水硫酸鈉(研細(xì)450℃烘4h，分析純，北京化工廠(chǎng));濃硫酸(分析純);水為重蒸餾水。1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品六氯苯、α-BHC、PB、七氯、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-DDD、P,P'-DDT。(購(gòu)于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所，100μg/ml)。1.3中成藥樣品購(gòu)于貴陽(yáng)市藥店。2方法與結(jié)果2.1色譜條件Agilent6890N氣相色譜儀，色譜柱OV-1701;進(jìn)樣口280℃，柱溫：程序升溫200℃(1.0min)→7℃/min→250℃(4.0min)，
6、檢測(cè)器320℃，載氣為高純N2，柱壓81.75kPa，柱流量1.5ml/min，尾吹58.5ml/min，不分流進(jìn)樣1μl?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品和樣品色譜圖見(jiàn)圖1。1.六氯苯;2.BHC;3.PB:4.440;4.BHC:4.822;5.七氯;6.β-BHC;7.d-BHC;8.P,P'-DDE;9.O,P'-DDT;10.P,P'-DDD;11.P,P'-DDT。圖211種有機(jī)氯農(nóng)藥對(duì)照品(a)和中成藥(b)色譜圖2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制2.2.1混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備分別精密吸取六氯苯、α-BHC、PB、七氯、γ-BH
7、C、β-BHC、δ-BHC、P,P'-DDE、O,.freell，置于10ml量瓶中,用石油醚稀釋至刻度，混合農(nóng)藥對(duì)照品濃度為5μg/ml。2.2.2混合對(duì)照品溶液的制備分別精密吸取一定體積的上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用石油醚稀釋?zhuān)玫?.025，0.125，0.250，0.500μg/ml的一系列不同濃度的混合對(duì)照品溶液。按“2.1”項(xiàng)條件下測(cè)定，計(jì)算線(xiàn)性方程，結(jié)果表明，在0.025～1.25μg/ml內(nèi)呈良好線(xiàn)性。同時(shí)以2倍噪音計(jì)算方法的檢出限。結(jié)果見(jiàn)表2。表1有機(jī)氯農(nóng)藥的線(xiàn)性方程和相關(guān)系數(shù)2.3供試品溶液制備
8、取中成藥磨碎成細(xì)粉，過(guò)40目篩(膠囊取其粉末)，供試品于60℃干燥4h。取約2g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過(guò)夜，精密加丙酮40ml，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，再稱(chēng)定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱(chēng)定重量，超聲處理15min，再稱(chēng)定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置使分層，精密量取上層有機(jī)相35ml于梨形瓶中
