高效液相色譜法測(cè)定泌淋膠囊中沒食子酸的含量論文

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1、高效液相色譜法測(cè)定泌淋膠囊中沒食子酸的含量論文.freelm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-0.2%磷酸溶液(6∶94);流速：1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)270nm。結(jié)果泌淋膠囊的平均回收率為99.10%，RSD為1.07%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、快捷、穩(wěn)定、準(zhǔn)確，可作為泌淋膠囊中沒食子酸的含量測(cè)定方法?！娟P(guān)鍵詞】泌淋膠囊;沒食子酸;高效液相色譜法Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminingGallicacidinMilinCapsules.MethodThecontentsofGallica

2、cidinedbyHPLC.Agilent1200HPLC.Chromatographycolumnm,5μm);mobilephase：methanol0.2%phosphoric(6∶94);flol/min;UVdetection.ResultsTheaveragerecoveryofGallicacidethodple,quick,stable,accurate,canbeusedasamethodfordeterminingGallicacidinMilinCapsules.KeycapitatumBuchHam.ExD.Don

3、為主要原料，配伍酢醬草、車前草、石椒草經(jīng)提取精制而成的中藥制劑，具有清熱解毒，利尿通淋.freelm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-0.2%磷酸溶液(6：94);流速：1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)270nm，柱溫：室溫。進(jìn)樣量：10μl。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取減壓干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品13.96mg，置10ml量瓶中，加50%甲醇溶解并加至刻度，搖勻，作為貯備液備用。精密吸取對(duì)照品貯備液2ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻，作對(duì)照品溶液(55.84μg/ml)。2.3供試品溶液的制備取供試品20粒，精密稱定，求得平均裝

4、量后，混勻，研細(xì)，精密稱取適量(約0.3g)，置50ml量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理40min，放冷，加50%甲醇至刻度，搖勻，過濾，取濾液再經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后，即得。2.4測(cè)定法對(duì)照品溶液與供試品溶液分別進(jìn)樣10μl，測(cè)定，以外標(biāo)法計(jì)算每粒膠囊中沒食子酸的含量，即得。2.5陰性對(duì)照試驗(yàn)精密稱定按處方比例自制的缺四季紅陰性對(duì)照樣品約0.3g，按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。按上法測(cè)定，結(jié)果在陰性對(duì)照色譜圖中，在沒食子酸峰處無色譜峰出現(xiàn)，表明陰性對(duì)照品無干擾，如圖1。ABC1.沒食子酸圖1對(duì)照品(A)、供試品(B)、陰性

5、對(duì)照樣品(C)的HPLC圖2.6線性范圍考察精密吸取對(duì)照品液(55.84μg/mL)，按上述色譜條件分別進(jìn)樣1、2、4、8、16、20μl。以沒食子酸對(duì)照品的進(jìn)樣量(μg)為自變量(x),相應(yīng)峰面積為固變量(y)，求得回歸方程為y=2896.4x5.7602，r=0.9999(n=7)。結(jié)果表明：當(dāng)沒食子酸進(jìn)樣量在0.0558～1.1168μg范圍內(nèi)時(shí)，進(jìn)樣量與峰面積顯良好的線性關(guān)系。2.7精密度實(shí)驗(yàn)取同一份對(duì)照品溶液(55.84μg/ml),按上述色譜條件，連續(xù)測(cè)定6次，測(cè)得6次峰面積的RSD=0.10%(n=6)。2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一

6、批樣品(批號(hào)20060303)按上述方法平行測(cè)定5份計(jì)算。結(jié)果測(cè)得沒食子酸含量的RSD=1.21%(n=5)。2.9穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份對(duì)照品溶液(55.84μg/ml),每隔一定時(shí)間按上述色譜條件測(cè)定一次，并計(jì)算其沒食子酸含量。共考察12h，測(cè)定6次。結(jié)果6次結(jié)果的RSD=0.75%(n=6)。2.10加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品(批號(hào)20060303)約0.1g，平行6份，分別置50ml量瓶中，每?jī)煞轂橐唤M，分別精密加入沒食子酸對(duì)照品貯備液(1.396mg/ml)2.0ml、1.0ml、0.5ml。按“2.3”項(xiàng)下方法制成供試品溶液

7、。按上述色譜條件依法測(cè)定。結(jié)果平均回收率99.10%，RSD=1.07%，回收率良好。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果2.11樣品測(cè)定取泌淋膠囊樣品3批，分別按2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液，并按2.1項(xiàng)下色譜條件和2.4項(xiàng)下測(cè)定法測(cè)定沒食子酸含量，結(jié)果見表2。表2樣品中沒食子酸含量3討論3.1泌淋膠囊是由頭花蓼、酢醬草、車前草、石椒草配伍制成，成分較復(fù)雜，根據(jù)沒食子酸的理化性質(zhì)，即沒食子酸可溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等溶劑，為使沒食子酸提取完全，并盡量減少其他雜質(zhì)的提出，我們?cè)捎盟?0%甲醇、70%乙醇、丙酮等不同溶劑進(jìn)行超聲及回流提取比

8、較，結(jié)果表明50%甲醇超聲提取40min效果最佳，時(shí)間超過40min提取并不能增加。3.2高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量的方法使用的流動(dòng)相主要還有甲醇水(77∶2