高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方蒲黃腸康膠囊中沒(méi)食子酸的含量論文

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1、高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方蒲黃腸康膠囊中沒(méi)食子酸的含量論文【摘要】目的：建立高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方蒲黃腸康膠囊中沒(méi)食子酸的含量。方法：色譜柱為C18柱(200mm×4．6mm，5μm)；流動(dòng)相為甲醇：0.1%磷酸溶液（10：90）；檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm。結(jié)果：沒(méi)食子酸在26~56μg／ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好(r2＝0.9999)，平均回收率為98．02，RSD為2．18%。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；復(fù)方蒲黃腸康膠囊；沒(méi)食子酸復(fù)方蒲黃腸康膠囊是遼寧醫(yī)學(xué)院生物技術(shù)研究所新開(kāi)發(fā)的復(fù)方中藥制劑，以天然藥物蒲黃為主藥，聯(lián)合五倍子、苦參等中藥材，經(jīng)提取后而制成的腸

2、溶膠囊.freel。理論塔板數(shù)按沒(méi)食子酸計(jì)算應(yīng)不低于3000。按此色譜條件測(cè)定，沒(méi)食子酸的保留時(shí)間約為13.172min。2.2對(duì)照品溶液的制備稱沒(méi)食子酸對(duì)照品2mg，置50ml容量瓶中，加50%甲醇制成40μg/ml的溶液。2.3供試品溶液的制備取本品膠囊內(nèi)容物，研細(xì)，稱約1g，精密稱定，精密加入4mol/L的鹽酸溶液50ml，在水浴中加熱水解3.5h，放冷，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液1ml，置100ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。2.4陰性對(duì)照溶液的制備按處方比例制成缺五倍子的陰性對(duì)照藥，按照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密稱取沒(méi)食子酸對(duì)

3、照品置于10mL容量瓶中，以甲醇溶解并定容，制成濃度分別為26μg/ml、32μg/ml、40μg/ml、48μg/ml、56μg/ml的溶液。分別精密量取以上5種濃度溶液10μl注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，以峰面積與濃度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：Y＝41218X-49520，r2=0．9999。表明濃度在26~56μg／ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.6穩(wěn)定性考察取同一樣品溶液3批，精密吸取10μl，分別在0、6、12h進(jìn)樣，結(jié)果RSD為2.94％(n＝3)，表明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.7精密度考察精密吸取五倍子對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，結(jié)果RSD為1．82％(n

4、=5)。2.8回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取5份已測(cè)定沒(méi)食子酸含量的復(fù)方蒲黃腸康膠囊，分別準(zhǔn)確加入沒(méi)食子酸對(duì)照品適量．按供試品溶液制備方法操作和色譜條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，測(cè)得平均回收率為98.02％，RSD為2．18％(n=5)。2.9樣品含量測(cè)定分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液適量，用0.45μm濾膜濾過(guò)，各進(jìn)樣10μl，按上述色譜條件測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算樣品含量為43.198μg/ml，有關(guān)對(duì)照品、供試品和陰性對(duì)照溶液的色譜見(jiàn)圖1。結(jié)果陰性對(duì)照溶液在與沒(méi)食子酸對(duì)照品相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間位置上未見(jiàn)有吸收峰，說(shuō)明本品中除五倍子外的其他藥物對(duì)含量測(cè)定無(wú)干擾。3討論本樣品含量測(cè)定曾采用超

5、聲提取和水浴加熱提取兩種方法，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)比較，結(jié)果后者明顯優(yōu)于前者，并對(duì)樣品水解條件進(jìn)行了選擇，結(jié)果顯示,3.5h提取完全?？疾炝硕喾N不同類(lèi)型和不同比例的流動(dòng)相系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明以甲醇：0.1%磷酸溶液（10：90）為流動(dòng)相系統(tǒng)時(shí)分離效果最佳，保留時(shí)間適當(dāng)，重現(xiàn)性好。采用HPLC法測(cè)定復(fù)方蒲黃腸康膠囊中沒(méi)食子酸的含量，方法簡(jiǎn)便，重復(fù)性好，結(jié)果可靠，可以作為制劑生產(chǎn)中控制質(zhì)量的方法。【