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《高效液相色譜法測定頸寧膠囊中葛根素的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定頸寧膠囊中葛根素的含量論文.freelasilC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(20∶80)為流動相,檢測波長為250nm,流速為1.0mL/min,柱溫為30℃。結(jié)果葛根素溶液濃度范圍在6.268～125.360μg/mL時與峰面積之間呈良好線性關(guān)系(r＝0.9998),平均回收率為101.42%,RSD＝1.22%(n＝9)。結(jié)論該法具有良好的準(zhǔn)確性、精密性,方法簡便,結(jié)果可靠,可用于頸寧膠囊的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】頸寧膠囊高效液相色譜法葛根素Abstrac
2、t：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpuerarincontentinJingningcapsule.MethodsThecolumnasil(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedofmethanol-0.2%L/minandtheUVdetective.ResultsPuerarinshoL(r＝0.9998).Theaveragerecoveryethodisaccurate,simple,repeatablea
3、ndsuitableforthedeterminationofpuerarincontentinJingningcapsule.KeyasilC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)；流動相為甲醇-0.2%磷酸水溶液(20∶80)；流速1.0mL/min；檢測波長250nm；柱溫30℃；理論板數(shù)以葛根素峰計算不低于2000。2.2溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥4h后的葛根素對照品15.67mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解后定容,即得對照品貯備液(313.4μg/mL)。取裝量差異項下本品內(nèi)容物,研細(xì),于8
4、0℃恒溫干燥30min,放冷后取約0.4g,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,密塞,超聲處理(功率160in,放冷,用甲醇定容,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過后得供試品溶液。按處方比例配成缺葛根的頸寧膠囊,然后按供試品溶液的制備方法制備陰性對照液,按上述色譜條件測定。結(jié)果陰性對照液未出現(xiàn)葛根素峰,表明頸寧膠囊中其它成分對葛根中的葛根素測定無干擾,見圖1。2.3線性關(guān)系考察精密吸取對照品貯備液0.5、1、2、4、8、10mL置25mL量瓶中,加甲醇定容后搖勻,得對照品溶液。分別吸取10μL
5、注入液相色譜儀,記錄峰面積。以葛根素峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程：Y＝42338.0101X－34586.50089(r＝0.9998)。結(jié)果表明,葛根素在6.268～125.360μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4精密度試驗精密吸取同一對照品溶液,各10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄葛根素峰面積,結(jié)果RSD＝0.58%,表明儀器精密度良好。2.5穩(wěn)定性試驗精密吸取供試品溶液10μL,每隔2h進(jìn)樣1次,比較10h內(nèi)葛根素的峰面積變化情況,結(jié)果RSD＝1.0%(n＝6),表明樣品溶液在1
6、0h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.6重復(fù)性試驗取同一批號頸寧膠囊,按“2.2”項下方法制成供試品溶液,按上述色譜條件測定,精密吸取10μL,測定葛根素的含量,結(jié)果葛根素平均含量為6.92mg/g,RSD＝0.85%,表明本法重復(fù)性良好。2.7加樣回收率試驗精密稱取葛根素對照品31.81mg,用甲醇溶解并定容于25mL量瓶中作為對照品溶液(C＝1.2724mg/mL)。另取同一批號頸寧膠囊內(nèi)容物9份(各約0.2g),研細(xì),精密稱取,置50mL量瓶中,分別精密加入上述葛根素對照品溶液0.8、1.0、1.2mL,并加甲醇定容。分別精密吸
7、取上述供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,計算加樣回收率,結(jié)果見表1,總體回收率為101.42%,RSD＝1.22%。表1加樣回收率試驗結(jié)果(略)2.8樣品中葛根素的含量測定取頸寧膠囊3批樣品(批號031103、031105、031107),按上述色譜條件及供試品溶液制備的方法進(jìn)行含量測定,3批樣品平行測定3次,結(jié)果見表2。表2頸寧膠囊中葛根素的含量測定(略)3討論試驗最初選用2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)色譜條件,結(jié)果峰形不理想。由于葛根素含有酚羥基,具有一定酸性,易電離,加入酸后,峰形對稱,分離度好。
8、以
