反相高效液相色譜法測定益氣降糖膠囊中葛根素的含量論文

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1、反相高效液相色譜法測定益氣降糖膠囊中葛根素的含量論文【摘要】目的建立益氣降糖膠囊中葛根素的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法，色譜柱為C18色譜柱（5μm，4.6mm×200mm）；甲醇0.5％醋酸（體積比19∶81）為流動相；流速1.000mL/min，檢測波長250nm，柱溫35℃。結(jié)果葛根素的進樣量在0.0535～0.535μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r＝0.9998；平均回收率為96.32％，RSD為0.63％。結(jié)論本方法簡單、可靠、專屬性強，可以作為控制益氣降糖膠囊質(zhì)量的方法?！娟P(guān)鍵詞】益氣降糖膠囊；葛根素；高效液相色譜法Abstract:ObjectiveTo

2、establishanHPLCmethodforanalyzingthecontentofpuerarininYiqijiangtangcapsule.MethodsSamplesn（5m.freelm200mm）byusingmethanol0.5％HAc（19∶81）asmobilephase.Theflol/minandthedetecting.ResultsThelinearrangeofpuerarinethodisreliable,accurateandspecific.ItcanbeusedforthequalitycontrolofYiqijiangtangcaps

3、ule.KeyonsilTM十八烷基鍵合硅膠柱(200mm×4.6mm,5μm)；柱溫為35℃；流動相為甲醇0.5％醋酸（體積比17∶83），流速1.0mL/min；檢測波長為250nm；進樣量為10μL。理論塔板數(shù)以葛根素計不得小于5000,.freelg，置10mL量瓶中，加體積分數(shù)為30％的乙醇溶解并定容，即得質(zhì)量濃度為1.337mg/mL的對照液，搖勻。精密吸取上述對照液1mL置10mL量瓶中，用體積分數(shù)為30％的乙醇稀釋至刻度，即得質(zhì)量濃度為133.7μg/mL的對照品母液。精密吸取上述對照品母液2mL置10mL量瓶中，用體積分數(shù)為30％的乙醇稀釋至刻度，即得質(zhì)量濃度為2

4、6.74μg/mL的對照品溶液。2.2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物1g，精密稱定，置50mL具塞錐形瓶中，精確加入體積分數(shù)為30％的乙醇20mL，稱重，超聲提?。üβ?50in，放冷，再次稱重（用體積分數(shù)為30％的乙醇補足減失的重量），離心，傾出上清液，過濾得濾液。精確吸取該濾液10mL，水浴蒸干溶劑，殘渣加水15mL使溶解，通過已處理好的D101大孔吸附樹脂柱（1.5cm×8cm，頂端加入5g中性氧化鋁，樹脂層與氧化鋁層用脫脂棉隔開），先以水150mL洗脫，再以體積分數(shù)為50％的乙醇150mL洗脫。收集乙醇洗脫液，水浴蒸干溶劑，殘渣加體積分數(shù)為30％的乙醇溶解并定容于5mL量瓶

5、中，搖勻，以微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。2.2.3陰性樣品溶液的制備按處方工藝取各味藥材（缺葛根）制成空白樣品，并按“2.2.2”項下制備陰性樣品溶液。2.3測定方法分別吸取對照品溶液和供試品溶液、陰性樣品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定。實驗結(jié)果表明：陰性樣品溶液在與對照品相應(yīng)的保留時間處，無色譜峰出現(xiàn)，表明方中其余各藥味對葛根素色譜峰測定無干擾。結(jié)果見圖1。2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取質(zhì)量濃度為0.2674mg/mL的對照品溶液0.2、0.4、0.8、1、1.4、1.8、2mL于10mL量瓶中，用體積分數(shù)為30％的乙醇稀釋至刻度，即得不同質(zhì)量濃度的對照品溶液，分別精密吸取

6、10μL注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，以峰面積（A）為縱坐標，相應(yīng)的進樣質(zhì)量（m）為橫坐標，繪制標準曲線，葛根素回歸方程為A=4.8×106m+0.75×103，r＝0.9998，表明葛根素在0.0535～0.535μg質(zhì)量范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.5精密度試驗取質(zhì)量濃度為26.74μg/mL的葛根素對照液10μL，重復(fù)進樣6次，測得峰面積RSD為0.26％，表明儀器精密度良好。2.6穩(wěn)定性試驗取同一批供試品（批號：061205）溶液，分別0、2、4、6、8、10、12h進樣，按上述色譜條件測定，計算葛根素含量，求得RSD為0.68％，表明樣品中的葛根素在12h內(nèi)測定結(jié)果

7、穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗取同一批號益氣降糖膠囊樣品（批號061205）6份，按“2.2.2”制備溶液，進行測定，測得葛根素的平均含量為0.0288%，RSD為2.72％（n＝6）。2．8回收率試驗取同一批號（批號061205）已知含量的益氣降糖膠囊樣品6份，每份約0.5g，精密稱定，置20mL量瓶中，分別加入質(zhì)量濃度為133.7μg/mL的葛根素對照品溶液1mL及適量體積分數(shù)為30％的乙醇，按“2.2.2”項方法操作，測定含量，并計算回收率。結(jié)果見表1。2.