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《高效液相色譜法測定銀黃顆粒中綠原酸的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定銀黃顆粒中綠原酸的含量論文【摘要】目的建立銀黃顆粒中綠原酸的含量測定方法。方法HPLC法測定銀黃顆粒中綠原酸的含量。采用C18柱,以乙腈0.4%磷酸（10∶90）為流動相，檢測波長為327nm。結(jié)果在0.164～0.984μg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=1，n=6），平均回收率為100.0%,RSD=0.8%(n=4)。結(jié)論該方法簡便、準(zhǔn)確，可為標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可行的依據(jù)。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；銀黃顆粒；綠原酸DeterminationofChlorogenicAcidinYinhuangP
2、articlebyHPLCAbstract:ObjectiveToestablishthedeterminationmethodforchlorogenicacidinYinhuangParticle.MethodsDeterminationofChlorogenicAcidinYinhuangParticlebyHPLCnandacetonitrile-0.4%phosphoricacid(10∶90)asthemobilephase.Thedetection.ResultsThelinearrangel-1（r=1
3、，n=6）.Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurate.Itcanofferthefeasiblebasisforrevisionofthestandard.Key，4.6mm×250mm)；流動相為乙腈0.4%磷酸（10∶90）；檢測波長327nm；流速1.0ml·min-1；柱溫25℃；進(jìn)樣量10μl。2.2溶液的制備與測定2.2.1對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每毫升含40μg的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取裝量差
4、異項下的本品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，再精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得［2］。2.2.3空白對照溶液的制備以相同的處方比例，制得不含金銀花的空白樣品。按“2.2.2”項下方法制成空白對照溶液。2.2.4測定分別精密吸取上述3種溶液各10μl，按上述色譜條件分別測定，見圖1。結(jié)果表明供試品色譜圖中呈現(xiàn)與綠原酸對照品保留時間相應(yīng)的色譜峰，而空白對
5、照無干擾。a-對照品b-供試品c-空白對照圖1HPLC色譜圖（略）2.3線性關(guān)系考察精密稱取綠原酸對照品4.10mg，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；精密吸取對照品貯備液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密吸取上述溶液5，10，15，20，25，30μl進(jìn)樣測定，記錄峰面積。以濃度（C）對峰面積（A）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為A＝69.2857C-3.0952(r=1,n=6)。結(jié)果表明綠原酸在0.164～0.984μg·ml-1范圍內(nèi)
6、線性關(guān)系良好。2.4精密度實驗精密吸取同一對照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，分別得峰面積積分值693，692，691，689，689，結(jié)果峰面積平均值為691，RSD=0.3%。2.5穩(wěn)定性實驗精密吸取上述供試品溶液10μl，于8h后測定峰面積，結(jié)果峰面積幾乎不變，表明供試品溶液至少在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.6重復(fù)性實驗精密量取同一樣品（成都市湔江制藥廠）3份，照“2.2.2”項下操作，測得含量平均值為8.03mg·g-1,.freel）,結(jié)果在327.0nm波長處有最大吸收，實驗選擇327nm作為檢測波長。本文參照銀黃口服液
7、的色譜條件進(jìn)行檢測，其流動相中乙腈的比例不得大于10%，否則樣品色譜圖的分離效果差。由表2可見不同廠家的樣品中綠原酸的含量差異太大，而現(xiàn)在對其含量沒有統(tǒng)一的限度標(biāo)準(zhǔn)，作者建議今后在修改標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)考慮增加含量測定項，以確保藥品的質(zhì)量，保證臨床用藥安全有效。方法學(xué)研究表明，本文報道的測定方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好，空白無干擾，可作為銀黃顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定方法?！?/p>
