高效液相色譜法測定不同廠家銀黃顆粒中綠原酸的含量論文

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1、高效液相色譜法測定不同廠家銀黃顆粒中綠原酸的含量論文王彩芳，黃龍，程茜，代桂麗，張振中，趙昱【摘要】目的建立反相高效液相色譜（RP-HPLC）法測定銀黃顆粒制劑中綠原酸含量的方法及測定不同廠家銀黃顆粒制劑中綠原酸的含量。方法采用RP-HPLC法檢測銀黃顆粒制劑中綠原酸的含量，色譜條件：KromasilC18色譜柱，以乙腈－甲醇－0.4%磷酸水溶液（含0.6%三乙胺.freell/min，檢測波長327nm，柱溫為室溫。結果綠原酸在6.23×10-3～100.50×10-3mg·ml-1范圍內與峰面積呈良好的線性關系（r=0.9998），平均回收率為98.30%，RSD＝2.35%(n

2、=6)。結論所建立的色譜方法可以簡便、準確測定銀黃顆粒中綠原酸的含量，重現(xiàn)性較好。各廠家生產的銀黃顆粒中綠原酸含量差別較大，有必要建立綠原酸的定量控制方法?！娟P鍵詞】銀黃顆粒；綠原酸；高效液相色譜Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodanddeterminethecontentofchlorogenicacidinYinhuangGranulesfromdifferentpharmaceuticalfactories.MethodsRP-HPLCinethecontentofchlorogenicacidinYinhuanggranules

3、.ThecolumnasilC18.Themobilephaseethanol-ine，5∶15∶80),thedetection.Thecolumntemperaturetemperature.ResultsThereg·ml-1,r=0.9998.TheaveragerecoveryatographicmethodestablishedcanbeusedsimplyandaccuratelytodeterminethecontentofchlorogenicacidinYinhuanggranulesandithasgoodrepeatability.KeyasilC18色譜柱，

4、流速1ml/min，檢測波長：327nm，柱溫為室溫，流動相為乙腈甲醇0.4%磷酸水溶液（含0.6%三乙胺）（5∶15∶80）。2.2對照品溶液的制備精密稱取恒重干燥的綠原酸對照品2.01mg置10ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，搖勻，即對照品貯備液。2.3標準曲線的制備從對照品貯備液中精密量取0.31，0.62，1.25，2.50，5.00ml置10ml容量瓶中，用甲醇稀釋，超聲溶解后，加甲醇至刻度，即得6.23×10-3，12.46×10-3，25.13×10-3，50.25×10-3，100.50×10-3mg/ml的綠原酸對照品溶液，進樣20μl/次，以峰面積為縱坐標，對照

5、品濃度為橫坐標，進行線性回歸，得方程為：Y=20870X-61.1880，r=0.9998。結果表明在6.23×10-3～100.50×10-3mg/ml范圍內，綠原酸濃度與峰面積呈良好的線性關系，其色譜圖見圖1-a。2.4供試品溶液的制備每廠生產的銀黃顆粒制劑同批3個包裝袋內各取一份，研細，每份精密稱取1g，置100ml容量瓶中，加90ml甲醇超聲提取30min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液，每次進樣20μl。2.5樣品測定結果分別精密吸取各供試品溶液各20μl,按上述色譜條件測定,結果見表1，其色譜圖見圖1-b。吸取20μl色譜甲醇

6、溶劑，進樣，其作為空白對照，色譜圖見圖1-c。2.6精密度實驗精密吸取上述對照品溶液20μl,重復進樣5次,測定峰面積,其相對標準偏差RSD=2.17%,表明儀器精密度良好。2.7穩(wěn)定性實驗取表1中序號14供試品溶液20μl,從0h開始每間隔1.5h按上述色譜條件測定1次，測定6次,其相對標準偏差RSD＝2.52%,結果表明7.5h內穩(wěn)定。2.8重現(xiàn)性實驗按擬定的含量測定方法,..畢業(yè)取表1中序號14的樣品制備5份供試液,測定綠原酸的含量,結果5份含量RSD＝1.18%，重現(xiàn)性良好。表15個廠家銀黃顆粒中綠原酸含量測定結果（略）2.9回收率實驗取表1中序號15所取樣品(綠原酸含量7.

7、39％)，精密加入一定量的綠原酸對照品,按供試品制備與測定方法,按上述色譜條件,平行做6次,平均回收率為98.30%，RSD＝2.35%。3結果本品為中藥復方制劑,成分較為復雜,采用HPLC測定方中金銀花中的主要成分綠原酸的含量,結果表明方法簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好,所測結果準確,可用于本制劑的質量控制。本研究測定了5個廠家的銀黃顆粒制劑，研究結果（見表１）表明，各個廠家生產的制劑所含綠原酸的含量相差較大，每個廠家生產的同批不同包裝袋內所含綠原酸的含量相差