高效液相色譜法測(cè)定銀芍顆粒中綠原酸的含量論文

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1、高效液相色譜法測(cè)定銀芍顆粒中綠原酸的含量論文【摘要】目的建立銀芍顆粒中綠原酸的含量測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法測(cè)定該藥中綠原酸的含量,色譜條件：AgilentZOBAXSB-C18(250mm×3.0mm，5μm)色譜柱,乙腈－0.4%磷酸水溶液（9∶91）為流動(dòng)相；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm。結(jié)果綠原酸濃度范圍在0.0025～0.04μg之間峰面積與濃度線性關(guān)系良好，r=0.9999，平均回收率99.6%,RSD=1.07%。結(jié)論該方法準(zhǔn)確、可靠、專屬性強(qiáng),可用于銀芍顆粒的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】銀芍顆粒綠原酸高效液相色譜法Abstra

2、ct：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofchlorogenicacidinYinshaoGranulebyHPLC.MethodsThecontentofchlorogenicacidinYinshaoGranuleinedbyHPLC.Thechromatographicconditionsm×3.0mm，5μm)asanalyticcolumn,acetonitrile-0.4%phosphoricacid(9∶91)asmobilephase,theflol·min-1，an

3、dthedetection.ResultsThelinearityofchlorogenicacidethodisaccurate,reliable,specific,andcanbeusedforthequalitycontrolofYinshaoGranule.Keyg.freelm×3.0mm，5μm)色譜柱。1.2試劑與藥品綠原酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)110753-200413）；銀芍顆粒(銀芍顆粒由華中科技大學(xué)協(xié)和醫(yī)院藥劑科自制，批號(hào)20061105,.freelm×3.0mm，5μm)色譜柱；流動(dòng)相為乙腈－0.4%磷酸水溶液（9∶

4、91）(V/V)；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm；流速1.0ml·min-1；進(jìn)樣量10μl；柱溫為30℃；理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。2.2溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥器中干燥的綠原酸對(duì)照品適量，置1ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每毫升中含綠原酸2.5μg的對(duì)照品溶液。2.2.2供試品溶液的制備取銀芍顆粒適量，研細(xì)，取1.5g，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，放置15min，取續(xù)濾液，置棕色具塞錐形瓶中，即得。2.2.3陰性溶液的制備按處方比例和工藝，制成不含金銀花藥材的

5、陰性樣品，按“供試品溶液的制備”制備方法，同法制成陰性對(duì)照溶液。2.3陰性干擾實(shí)驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖(見(jiàn)圖1～3）。結(jié)果表明，供試品色譜圖中，在與對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上有相同的色譜峰，主峰與其它色譜峰達(dá)到基線分離，陰性對(duì)照無(wú)干擾。2.4線性關(guān)系的考察分別精密吸取綠原酸對(duì)照品溶液1.0，2.0，4.0，8.0，16.0μl，依次注入液相色譜儀中，按上述色譜條件測(cè)定，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積值為縱坐標(biāo)，計(jì)算得線性回歸方程為：Y=5386.1377X+3.2912,r=0.9999。結(jié)果表明

6、，綠原酸進(jìn)樣量在0.0025～0.04μg濃度范圍內(nèi)與吸收峰峰面積值呈良好的線性關(guān)系。2.5精密度考察精密吸取對(duì)照品溶液10μl，按上述色譜條件注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積分別為162.1801，161.9542，163.0421，162.8744，160.9808。RSD為0.51%，說(shuō)明儀器性能良好。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液按上述色譜條件，于0，3，6，9，12，24h按上述色譜條件各進(jìn)樣1次，測(cè)定峰面積，分別為141.0038，139.0754，136.0631，135.2203，135.0439，132.2222。結(jié)果RSD為2.3

7、0%，說(shuō)明測(cè)定時(shí)間內(nèi)供試品穩(wěn)定。2.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)的銀芍顆粒樣品(批號(hào)20061105)共5份，按含量測(cè)定項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，按上述色譜條件注入液相色譜儀，結(jié)果5次綠原酸的含量為0.00547%，0.00552%，0.00580%，0.00537%，0.00562%。RSD為2.94%，說(shuō)明方法重現(xiàn)性良好。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量同一批號(hào)的銀芍顆粒樣品(批號(hào)20061105)，研細(xì)，精密稱取6份，0.75g/份，分別置量瓶中,加入一定量的綠原酸對(duì)照品，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下的方法依法制備，按上述色譜條件依法測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。加樣回

8、收率為99.6%，RSD為1.07%。