哮靈片中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定論文

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1、哮靈片中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定論文【摘要】目的：建立測(cè)定哮靈片中有效成分含量的方法。方法：采用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)哮靈片中麻黃的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：鹽酸麻黃堿在0.0832-0.37512μg之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，平均回收率為101.05%，RSD=1.85%(n=5)。結(jié)論:該方法靈敏、重現(xiàn)性好，適用于哮靈片中麻黃的含量測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】哮靈片鹽酸麻黃堿高效液相色譜法哮靈片是由地龍、麻黃、側(cè)柏葉、射干、紫蘇子等中藥組成。具有止哮、平喘、鎮(zhèn)咳、化痰、強(qiáng)肺、脫敏之功效。為了控制哮靈片的質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)建立了HPLC測(cè)定哮靈片中麻黃的方法。經(jīng)方法學(xué)考察證實(shí)該方法

2、特異性高，回收率和精密度好，結(jié)果滿(mǎn)意。1儀器與試劑LC2010高效液相色譜儀；SPDM10AVP二極管陣列檢測(cè)器；十萬(wàn)分之一微量分析天平；鹽酸麻黃堿購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；甲醇為色譜純；其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件［1］色譜柱：AglientSBC18(4.6×250mm,.freel)；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5：95)；流速：1.0mL/min；柱溫25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：2007nm；樣進(jìn)量10μl。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液.freell，稱(chēng)定重量，加熱回流45mi

3、n，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液1ml，置中性氧化鋁柱(100-200目，2g，內(nèi)徑1cm)上，用50%甲醇洗脫，收集洗脫液約9ml，置10ml容量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。2.4陰性對(duì)照品溶液的制備按處方制備取不含麻黃藥材的樣品顆粒劑，按供試品溶液的制備方法制成相應(yīng)的陰性樣品溶液。2.5線(xiàn)性關(guān)系考察精密吸取鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液2、4、6、8、10μl分別注入液相色譜儀，測(cè)定鹽酸麻黃堿色譜峰面積。以鹽酸麻黃堿的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程：y=-33522.4363973+227

4、4673.90401x(r=0.9996)。結(jié)果表明：鹽酸麻黃堿在0.0832-0.37512μg之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。2.6精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，分別計(jì)算鹽酸麻黃堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果其RSD為1.25%。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液10μL，分別于0、2、4、24、36h測(cè)定峰面積，計(jì)算得鹽酸麻黃堿峰面積的RSD為1.53%，表明對(duì)照品鹽酸麻黃堿在36h內(nèi)穩(wěn)定。2.8重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取樣品，精密稱(chēng)定5份，制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定計(jì)算鹽酸麻黃堿的技師分?jǐn)?shù)，其RSD為1.36%。平均含量為2.0mg/g。2.9回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣

5、回收法。取樣品5份，每份1g，置具塞錐形瓶中，各精密加入鹽酸麻黃堿對(duì)照品1mg，制備供試品溶液，進(jìn)樣，測(cè)定。結(jié)果鹽酸麻黃堿平均加樣回收率為101.05%，RSD為1.85%。2.10樣品測(cè)定取3批哮靈片顆粒制備供試品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，進(jìn)樣，測(cè)定，結(jié)果060501、060502、0605033個(gè)批號(hào)中的鹽酸麻黃堿(mg/g)含量分別為1.99、2.06、2.02。平均含量為2.02。根據(jù)結(jié)果，暫定本品以干燥品計(jì)，含鹽酸麻黃堿含量不得少于1.6mg/g。3小結(jié)流動(dòng)相的確定：本實(shí)驗(yàn)曾選擇流動(dòng)相：乙腈0.1%磷酸溶液(9：81)溶液系統(tǒng)

6、，結(jié)果不理想，鹽酸麻黃堿的出峰區(qū)間有干擾，峰形欠佳。改用本實(shí)驗(yàn)的色譜條件即乙腈0.1%磷酸溶液(5：95)，鹽酸麻黃堿峰的分離得到明顯的改善?！?/p>