hplc法測(cè)定鹽酸異丙嗪注射液有關(guān)物質(zhì)論文

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1、HPLC法測(cè)定鹽酸異丙嗪注射液有關(guān)物質(zhì)論文宋新康饒春意，姚海燕，梁香【摘要】目的建立HPLC法測(cè)定鹽酸異丙嗪注射液有關(guān)物質(zhì)含量。方法采用反相高效液相色譜法：色譜柱為SHIMADEUVpC18柱，甲醇水(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為2.25±0.05)(體積比49∶51)為流動(dòng)相，流速：0.8mL·min-1，柱溫：30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。結(jié)果在正常貯藏條件下，11批樣品的雜質(zhì)總量均在0.4%～0.6%之間.freelethodtodeterminerelatedsubstanceinpromethazinehydrochlor

2、ideinjection.MethodTheHPLCn,ofobilephaseethanol(51∶49).Thedetective.ResultsThecontentsof11samplesalstoreconditions.Thelimitofquantificationple,accurateandfeasiblefordeterminingrelatedsubstanceinpromethazinehydrochlorideinjectionbyHPLC.Keyethazinehydrochlorideinjectio

3、n;relatedsubstance鹽酸異丙嗪注射液為常用抗組胺藥，本品以吩噻嗪為母核經(jīng)縮合而成，在縮合反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生NN，β三甲基10H吩噻嗪10乙胺異構(gòu)體，雖經(jīng)丙酮精制等步驟，但仍難以完全除去，故成品中可能帶入吩噻嗪及上述異構(gòu)體等雜質(zhì)。本品不穩(wěn)定，在貯存過(guò)程中因光照或受熱可分解1。1977年版中國(guó)藥典用比色法檢查吩噻嗪，1985年版改為薄層色譜法檢測(cè)至今2，但薄層色譜法操作復(fù)雜、定量困難。本文采用HPLC法測(cè)定鹽酸異丙嗪注射液中的有關(guān)物質(zhì)，重現(xiàn)性好、靈敏度高、方法簡(jiǎn)便，可用作該制劑有關(guān)物質(zhì)的含量測(cè)定。1儀器與試藥Ag

4、ilentTechnologies1200sereir型高效液相色譜儀，DE71361394檢測(cè)器，SHIMADEUVpC18柱(250mm×4.6mm，5μm)(日本島津)。鹽酸異丙嗪注射液(廣東邦民制藥有限公司，批號(hào)：070301;天津藥業(yè)集團(tuán)新鄭股份有限公司，批號(hào)：0801082、0802182、0802181;廣東南國(guó)藥業(yè)有限公司，批號(hào)：080201;西南藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)：071204;北京市永康藥業(yè)有限公司，批號(hào)：07090252、07090152、08020152;上海禾豐制藥有限公司，批號(hào)：071106、0

5、70901)、鹽酸異丙嗪對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：100422200501)、甲醇(色譜純，天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司)，維生素C對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)100425200301)，水為超純水，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1鹽酸異丙嗪對(duì)照品溶液的制備取鹽酸異丙嗪對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加入0.1mol·L-1鹽酸溶液稀釋成每1mL中含鹽酸異丙嗪0.02mg的溶液，即得。2.1.2樣品溶液的制備精密量取本品2mL(約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪50mg)，置250mL量瓶中，加0.1mo

6、l·L-1鹽酸溶液稀釋制成每1mL中含鹽酸異丙嗪0.2mg的溶液，作為供試品溶液2,3;精密量取1mL，置100mL量瓶中，加0.1mol·L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。2.1.3陰性溶液的制備按處方量稱(chēng)取除鹽酸異丙嗪外的輔料，加水制成陰性溶液。2.1.4維生素C對(duì)照品溶液的制備取維生素C對(duì)照品，精密稱(chēng)定，加0.1mol·L-1鹽酸溶液稀釋制成每1mL中含0.02mg的溶液，作為維生素C對(duì)照品溶液。2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)色譜柱：SHIMADEUVpC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相：甲醇

7、水(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為2.25±0.05)(體積比49∶51)，流速：0.8mL·min-1，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)2：254nm，進(jìn)樣量：20μL。取“2.1”項(xiàng)下各溶液分別進(jìn)樣測(cè)定，色譜圖結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖中可見(jiàn)，主峰保留時(shí)間為8min左右，理論塔板數(shù)不小于3300，主峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度大于2.0。2.3專(zhuān)屬性試驗(yàn)根據(jù)鹽酸異丙嗪的穩(wěn)定性及《中國(guó)藥典》2005年版附錄《藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》要求，對(duì)廣東邦民制藥有限公司樣品(批號(hào)：070301)、輔料進(jìn)行強(qiáng)制降解試驗(yàn)(加速破壞試驗(yàn))，以驗(yàn)證分析方法對(duì)相關(guān)降解產(chǎn)物

8、檢查的專(zhuān)屬性。2.3.1氧化破壞試驗(yàn)精密量取樣品、陰性溶液各2mL，分別置250mL量瓶中，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過(guò)氧化氫溶液2mL，再加0.1mol·L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取20μL進(jìn)樣，記錄色譜圖(見(jiàn)圖2A)。2.3.2高溫破壞試驗(yàn)精密量取樣