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1、巴西蜂膠最佳提取工藝研究論文付梅紅，方婧，王祝舉，唐力英【摘要】目的建立巴西蜂膠最佳提取工藝。方法進(jìn)行了不同提取溶劑、不同提取時(shí)間、不同提取溫度、不同料液比、不同提取次數(shù)的考察，以總黃酮為檢測指標(biāo)，優(yōu)選提取工藝。結(jié)果最佳提取工藝為：加入蜂膠量40倍的80%乙醇，40℃提取4h，提取兩次。結(jié)論該提取工藝合理、可行?！娟P(guān)鍵詞】巴西蜂膠；提取工藝；總黃酮Abstract:ObjectiveTostudytheextractionmethodoftotalflavonoidsinBrazilianpropolis.Method
2、se,.freelperatureandsolventquantityonrecoveryrateoftotalflavonoidsperatureofcircumfluenceeofextractionethodisconvenientandfeasible.Keyg的溶液，即得。2.1.2供試品溶液的制備取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%乙醇10ml，40℃溫浸4h，取出，放冷，搖勻，濾過，重復(fù)提取1次。合并濾液，精密量取續(xù)濾液1ml于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，拌勻，于
3、水浴上揮干溶劑，轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，棄去苯液，然后用甲醇洗脫，定容至25ml。搖勻，即得。2.1.3測定分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液，于波長360nm測定吸收值。以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程，計(jì)算供試品中總黃酮含量。2.2提取工藝的考察2.2.1線性關(guān)系考察精密吸取濃度為0.5mg/ml的蘆丁對(duì)照品溶液1，2，3，4，5ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入比色管中，于波長360nm比色。結(jié)果表明，蘆丁在0.05～0.25mg之間呈良好的線性關(guān)系，r=0.9992。見表1及圖1。表1蘆丁線性
4、關(guān)系考察溶質(zhì)量m/mg吸光度（略）2.2.2不同濃度乙醇的考察取本品粉末（過3號(hào)篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入不同濃度的乙醇25ml，超聲處理30min，取出，放冷，搖勻，濾過。精密量續(xù)濾液1ml于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，拌勻，于水浴上揮干溶劑，轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，棄去苯液，然后用甲醇洗脫，定容至25ml。搖勻，于波長360nm測定吸收值，以回歸方程計(jì)算供試品中總黃酮含量。結(jié)果見表2及圖2。同時(shí)測定了各個(gè)樣品的出膏率。結(jié)果見表3及圖3。表2不同濃度乙醇考察（略）表3不同濃度乙醇出膏
5、率考察樣品號(hào)干膏重/g出膏率（）結(jié)果顯示，隨著乙醇濃度的增加總黃酮百分含量也在逐漸升高，在濃度到達(dá)70%后趨于平穩(wěn)。出膏率則是在乙醇濃度到達(dá)80%后最高，而后呈下降趨勢。因此選定80%乙醇為提取溶劑。2.2.3不同提取時(shí)間的考察取本品粉末（過3號(hào)篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%乙醇25ml，室溫浸泡不同的時(shí)間，取出，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液1ml于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，拌勻，于水浴上揮干溶劑，轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，棄去苯液，然后用甲醇洗脫，定容至25ml。搖勻，于波長360n
6、m測定吸收值，以回歸方程計(jì)算供試品中總黃酮含量。結(jié)果見表4及圖4。同時(shí)測定了各個(gè)樣品的出膏率。結(jié)果見表5及圖5。表4不同提取時(shí)間考察提取時(shí)間（略）表5不同提取時(shí)間出膏率考察提取時(shí)間t/h干膏重m/g出膏率（略）結(jié)果顯示，蜂膠在提取2h后已提取完全，而出膏率4h高于2h，故選擇提取時(shí)間為4h。2.2.4不同提取溫度的考察取本品粉末（過3號(hào)篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%乙醇25ml，不同的溫度下提取4h，取出，放冷，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液1ml于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，拌勻，于水浴上揮
7、干溶劑，轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，棄去苯液，然后用甲醇洗脫，定容至25ml。搖勻，于波長360nm測定吸收值，以回歸方程計(jì)算供試品中總黃酮含量。結(jié)果見表6及圖6。同時(shí)測定了各個(gè)樣品的出膏率。結(jié)果見表7及圖7。表6不同提取溫度的考察（略）表7不同提取溫度出膏率（略）結(jié)果顯示，隨著溫度的升高總黃酮的百分含量先升高，后降低，在40℃達(dá)到最大。而出膏率則隨著溫度的升高逐漸增加，這可能是由于隨著溫度的升高，蜂膠中其他物質(zhì)的溶出量不斷增加，導(dǎo)致出膏率增加而總黃酮提取量減少。因此提取溫度選擇在40℃為宜。2.2.5不同料液比的考
8、察取本品粉末（過3號(hào)篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入不同量的80%乙醇，40℃下提取4h，取出，放冷，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液1ml于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，拌勻，于水浴上揮干溶劑，轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，棄去苯液，然后用甲醇洗脫，定容。搖勻，于波長360nm測定吸收值，以回歸方程計(jì)算供試品中總黃
