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1、不同預(yù)處理方法對活血通絡(luò)水提液超濾工藝的影響 論文.freelL/L?!娟P(guān)鍵詞】活血通絡(luò)水提液殼聚糖絮凝法膜污染度膜通量Abstract:ObjectiveToinvestigatechitosanflocculatingandotherpretreatmentsofHuoxueTongluoextractandtheireffectsonthemembranefluxandfoulingdegreeofmembrane.MethodsBasedontheindexrelatedtothetota
2、lsinomeninereservedinliquidandfoulingdegreeofmembrane,paredtootherpretreatments,discussthefunctionofchitosanusedasflocculationandtheeffectonmembraneseparationbyorthogonaltest.ResultsThereservationofthetotalsinomenineeansofchitosanflocculationandthesmal
3、lestfoulingdegreeofmembraneentsasdepressfiltration,high-speed-centrifugation,loentmethodofHuoxueTongluoextract,.freelperatureis50℃,pH=5andadd1%chitosan30mL/L.Keyembrane;membraneflux活血通絡(luò)是由赤芍、桃仁等3味中藥組成的復(fù)方制劑,具有活血化瘀、行氣通絡(luò)的功效,適用于中風(fēng)中經(jīng)絡(luò)(腦血栓形成)之急性期證屬痰瘀阻絡(luò)者。用傳統(tǒng)工藝
4、水提醇沉法處理的活血通絡(luò)水提液色澤深、產(chǎn)品粘度大、后續(xù)工藝操作困難,因此,擬采用現(xiàn)代膜分離技術(shù)精制。但由于中藥煎煮液中含有較多的固體雜質(zhì)和高相對分子質(zhì)量的膠體等,直接用超濾技術(shù)分離會(huì)造成嚴(yán)重膜污染1,降低膜的使用壽命。常見的藥液膜前預(yù)處理方法有絮凝沉淀、壓濾、離心、活性炭脫色或微孔濾膜初濾等。本實(shí)驗(yàn)探討了活血通絡(luò)水提液分別采用減壓抽濾、高速離心、低速離心、絮凝、活性炭脫色等預(yù)處理方法對藥液指標(biāo)性成分芍藥苷的保留率以及對膜分離過程的影響,并在此基礎(chǔ)上對殼聚糖絮凝的前處理工藝進(jìn)行了優(yōu)選。1儀器與試劑聚偏
5、氟乙烯膜(分子截留值8~10萬,購自天津膜天膜工程技術(shù)有限公司);BT300-1F蠕動(dòng)泵;AEL-40SM型電子天平(日本島津);Agilent1100液相色譜儀,二極管陣列檢測器;TGL-16g離心機(jī);雷磁PHSJ-4A實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司);SZD-2型智能化散射光濁度儀(上海自來水給水設(shè)備工程公司);SJ9-2型石英機(jī)械秒表(上海秒表廠)。芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)110736-200629);殼聚糖(上海伯奧生物科技有限公司生產(chǎn),批號(hào)040727);活血通絡(luò)
6、處方藥材(購自安徽亳州市中藥飲片廠)。2實(shí)驗(yàn)方法2.1活血通絡(luò)水提液的提取取活血通絡(luò)處方藥材加10倍量水(桃仁后下),煎煮2次,每次1.5h,合并煎煮液,濃縮至含原藥材0.1g/mL即得。2.2芍藥苷含量的HPLC法測定2色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn):色譜柱為LichrosphereC18(5μm,4.6mm×250mm);流動(dòng)相為甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀(40∶65);流速為1.0mL/min;檢測波長為230nm;進(jìn)樣量10μL;理論塔板數(shù)以芍藥苷鋒計(jì)不低于3000。對照品溶液的制備:精密
7、稱取芍藥苷對照品適量,加甲醇制成每1mL中約含0.1mg芍藥苷的溶液,搖勻即得。樣品溶液的制備:精密量取供試液2mL,水浴蒸干后用甲醇定容至2mL,用0.25μm微孔濾膜過濾后即得。2.3芍藥苷轉(zhuǎn)移率的測定芍藥苷轉(zhuǎn)移率(%)=(前處理后藥液中芍藥苷含量×前處理后藥液體積)/(活血通絡(luò)水提液中芍藥苷含量×原液體積)×100%2.4固含物的測定精取各樣品溶液50mL,按2005版《中華人民共和國藥典》附錄XA規(guī)定的浸出物測定方法進(jìn)行測定,稱重并計(jì)算。2.5藥液膜通量及膜污染度的測定分別取活血通絡(luò)水提液經(jīng)
8、前處理后的藥液(起始體積為5000mL),在常溫條件下,進(jìn)料體積流量0.8L/min,膜壓差為0.03MPa,過8~10萬聚偏二氟乙烯(PVDF)膜,待收集超濾液為原體積1.2倍時(shí)停止濾過,記錄過膜時(shí)間,計(jì)算藥液平均膜通量。膜污染度=(膜前純水通量-膜后純水通量)/膜前純水通量3不同預(yù)處理方法對膜分離效果的影響本試驗(yàn)采用減壓抽濾、低速離心、高速離心、絮凝劑絮凝、活性炭脫色5種方法對活血通絡(luò)水提液進(jìn)行膜前預(yù)處理。減壓抽濾:兩層濾紙抽濾,真空度0.09;低速離心:轉(zhuǎn)速50