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1、HPLC法測(cè)定犀羚解毒丸中甘草酸的含量論文.freelonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相：甲醇-0.2mol/L醋酸銨-冰醋酸(33∶1)(64∶36),檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm,流速：1.0mL/min。結(jié)果甘草酸銨在0.075～0.375μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r＝0.9996),加樣回收率為98.25%,RSD＝0.92%。結(jié)論該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好,結(jié)果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制劑的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】犀羚解毒丸；甘草酸；高效液相色譜法；含量測(cè)定Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminatio
2、nofGlycyrrhizicacidinXilingjieduPills.MethodsDiamonsilC18(250mm×4.6mm,.freel)columninanovenat30℃obilephaseconsistingofmethanol-0.02mol/Lammoniumacetate-glacialaceticacid(33∶1)(64∶36)andaUVdetectorat250nm,thefloL/min.ResultsThelinearrangeofGlycyrrhizicacidL.Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurate,
3、andcanbeusedforthequalitycontrolofXilingJieduPills.Keyination犀羚解毒丸是由玄參、連翹、薄荷、牛蒡子(炒)、荊芥穗、板藍(lán)根、金銀花、地黃、麥冬、梔子、淡竹葉、桔梗、甘草、犀角粉、水牛角濃縮粉、羚羊角粉、冰片等組成的純中藥制劑,具有辛涼發(fā)表、祛瘟解毒之功效,用于外感時(shí)邪引起的發(fā)熱惡風(fēng)、頭痛目眩、四肢酸懶、面赤腮腫、咽干口燥、咳嗽咽痛等。犀羚解毒丸載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑》第6冊(cè),由同仁堂集團(tuán)股份公司生產(chǎn)。甘草為本品方中的主要藥材,甘草酸是該藥的主要有效成分,故以甘草酸為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定,控制成品的質(zhì)量。參照2005年版《中華人
4、民共和國(guó)藥典》(一部)1,我們建立了犀羚解毒丸中甘草酸含量的HPLC測(cè)定方法,該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好,結(jié)果可靠,可用于犀羚解毒丸制劑的質(zhì)量控制。1儀器與試藥ellennium32色譜工作站(美國(guó)ettlerToledoAG135十萬(wàn)分之一電子分析天平。甘草酸銨對(duì)照品(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)110731-200511)；犀羚解毒丸制劑(由北京同仁堂集團(tuán)股份有限公司提供,批號(hào)6013957、6013958、6013959)。甲醇(色譜純),水為純凈水,其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性色譜柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；
5、流動(dòng)相：甲醇-0.2mol/L醋酸銨-冰醋酸(33∶1)(64∶36)；檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm；流速：1.0mL/min。2.2溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的甘草酸銨對(duì)照品1.25mg,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并定容至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5mL,置10mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并定容至刻度,搖勻,即得25μg/mL甘草酸銨對(duì)照品溶液(折合甘草酸24.4875μg)。2.2.2供試品溶液的制備取犀羚解毒丸(批號(hào)6013957)適量,與硅藻土按6∶4比例粉碎并均勻混合成中粉,取上述粉末8.0g,精密稱(chēng)定,置250mL具塞
6、錐形瓶中,加入40%甲醇100mL,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250in,放冷,用40%甲醇補(bǔ)是減失的重量,搖勻,靜置,離心,分取上清液濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2.3陰性對(duì)照溶液的制備按處方比例稱(chēng)取除甘草以外的其他藥味,依照犀羚解毒丸的生產(chǎn)工藝制成陰性制劑,再按供試品溶液制備方法制成缺甘草的陰性對(duì)照溶液。2.3線性關(guān)系考察分別精密吸取25μg/mL甘草酸銨對(duì)照品溶液3、5、8、10、13、15μL。在上述色譜條件下,分別注入液相色譜儀測(cè)定。以甘草酸銨的進(jìn)樣量(μg)分別對(duì)相應(yīng)峰面積積分值進(jìn)行線性回歸,得回歸方程：Y＝788206X－8096.4(r＝0.9996)。結(jié)果表明,對(duì)照品進(jìn)樣
7、量在0.075～0.375μg范圍內(nèi),甘草酸銨峰面積與進(jìn)樣量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。2.4空白試驗(yàn)分別吸取甘草酸銨對(duì)照品溶液、犀羚解毒丸供試品溶液及缺甘草的陰性對(duì)照溶液10μL,注入液相色譜儀,按上述方法分別測(cè)定,得到相應(yīng)的色譜圖(見(jiàn)圖1)。結(jié)果表明：犀羚解毒丸供試品溶液的色譜圖在與甘草酸銨對(duì)照品相應(yīng)保留時(shí)間處出現(xiàn)甘草酸的色譜峰；而缺甘草的陰性對(duì)照溶液色譜圖在相同保留時(shí)間處沒(méi)有出現(xiàn)上述色譜峰,說(shuō)明制劑
