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《hplc法測(cè)定犀羚解毒丸中甘草酸的含量【文庫(kù)論文】》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定犀羚解毒丸中甘草酸的含量======================================================================??????????????????作者：秦戰(zhàn)勇,林莉莉,姚雪花,杜樹山【摘要】?目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的測(cè)定方法。方法采用HPLC法,色譜柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相：甲醇-[0.2mol/L醋酸銨-冰醋酸(33∶1)](64∶36),檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm,流速：1.0mL/min。結(jié)果甘草酸銨在0.075～0.375μg
2、范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r＝0.9996),加樣回收率為98.25%,RSD＝0.92%。結(jié)論該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好,結(jié)果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制劑的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】?犀羚解毒丸；甘草酸；高效液相色譜法；含量測(cè)定???Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofGlycyrrhizicacidinXilingjieduPills.MethodsDiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)columninanovenat30℃wasneed,witha
3、mobilephaseconsistingofmethanol-[0.02mol/Lammoniumacetate-glacialaceticacid(33∶1)](64∶36)andaUVdetectorat250nm,theflowratewas1.0mL/min.ResultsThelinearrangeofGlycyrrhizicacidwas0.075～0.375μg/mL.Theaveragerecoverywas98.25%(RSD＝0.92%).ConclusionThemethodissimpleandaccurate,andca
4、nbeusedforthequalitycontrolofXilingJieduPills.???Keywords：XilingJieduPills；Glycyrrhizicacid；HPLC；contentdetermination????犀羚解毒丸是由玄參、連翹、薄荷、牛蒡子(炒)、荊芥穗、板藍(lán)根、金銀花、地黃、麥冬、梔子、淡竹葉、桔梗、甘草、犀角粉、水牛角濃縮粉、羚羊角粉、冰片等組成的純中藥制劑,具有辛涼發(fā)表、祛瘟解毒之功效,用于外感時(shí)邪引起的發(fā)熱惡風(fēng)、頭痛目眩、四肢酸懶、面赤腮腫、咽干口燥、咳嗽咽痛等。犀羚解毒丸載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成
5、方制劑》第6冊(cè),由同仁堂集團(tuán)股份公司生產(chǎn)。甘草為本品方中的主要藥材,甘草酸是該藥的主要有效成分,故以甘草酸為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定,控制成品的質(zhì)量。參照2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)[1],我們建立了犀羚解毒丸中甘草酸含量的HPLC測(cè)定方法,該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好,結(jié)果可靠,可用于犀羚解毒丸制劑的質(zhì)量控制?！ ??儀器與試藥???Waters1515高效液相色譜儀,Waters2487紫外可見光檢測(cè)器,Mellennium32色譜工作站(美國(guó)Waters公司)；KQ-250型超聲波清洗器,MettlerToledoAG135十萬(wàn)分
6、之一電子分析天平。??? 甘草酸銨對(duì)照品(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)110731-200511)；犀羚解毒丸制劑(由北京同仁堂集團(tuán)股份有限公司提供,批號(hào)6013957、6013958、6013959)。甲醇(色譜純),水為純凈水,其他試劑均為分析純?！ ??方法與結(jié)果 2.1?色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性???色譜柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-[0.2mol/L醋酸銨-冰醋酸(33∶1)](64∶36)；檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm；流速：1.0mL/min。 2.2?溶液的制備 2.2.1?對(duì)照品溶液
7、的制備? 精密稱取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的甘草酸銨對(duì)照品1.25mg,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并定容至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5mL,置10mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并定容至刻度,搖勻,即得25μg/mL甘草酸銨對(duì)照品溶液(折合甘草酸24.4875μg)。 2.2.2?供試品溶液的制備? 取犀羚解毒丸(批號(hào)6013957)適量,與硅藻土按6∶4比例粉碎并均勻混合成中粉,取上述粉末8.0g,精密稱定,置250mL具塞錐形瓶中,加入40%甲醇100mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30m
8、in,放冷,用40%甲醇補(bǔ)是減失的重量,搖勻,靜置,離心,分取上清液濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液?！ ?.2.3?陰性對(duì)照
