骨痛寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、骨痛寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】目的為骨痛寧膠囊提供質(zhì)量控制的方法。方法采用TLC法對骨痛寧膠囊中的紅花、大黃、赤芍等味藥材的有效成分分別進(jìn)行色譜鑒別。結(jié)果在薄層色譜中均能檢出紅花、大黃、赤芍等味藥材，薄層色譜斑點(diǎn)清晰，陰性對照無干擾，且專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好。結(jié)論本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可有效地控制骨痛寧膠囊的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】紅花；大黃；赤芍；TLC骨痛寧膠囊是根據(jù)中醫(yī)理論，經(jīng)過多年的臨床觀察而研制的中藥復(fù)方制劑，其處方由紅花、大黃、川芎、丹參、赤芍等15味中藥材按一定的比例組成。它具有活血化瘀、補(bǔ)血、消腫止痛等功效，對于軟組織損傷、頸椎痛、肩周炎、腰腿痛、坐骨神經(jīng)痛、股骨頭壞死等有很好的療效。為控制產(chǎn)品內(nèi)在

2、質(zhì)量，確保臨床療效，本文建立了紅花、大黃、赤芍等3味中藥材的薄層色譜的鑒別方法〔1〕。1儀器與試藥B3200S型超聲波臺式清洗器(上海必能信超聲有限公司)；硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)；紅花對照藥材,大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素、芍藥苷等對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供；骨痛寧膠囊及處方中的藥材均由吉林省敦化市中醫(yī)院制劑室提供；其他化學(xué)試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1紅花的鑒別〔2～4，11〕2.1.1供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物約1.5g，加水20ml，超聲20min，濾過，殘?jiān)?0%丙酮溶液5ml，密塞，冷浸15min，時(shí)時(shí)振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。取紅花對照藥材0.

3、5g，按上述方法制成對照藥材溶液。取不含紅花的陰性對照樣品約1.5g，按上述方法制成陰性對照溶液。按照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部，附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(12:2:3:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照溶液無此斑點(diǎn)。2.2大黃的鑒別〔1，5～7〕2.2.1供試品溶液的制備取本品粉末0.8g，加甲醇20ml超聲20min濾過，取濾液蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，

4、合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。取大黃對照藥材0.1g，按上述方法制成對照藥材溶液。取不含大黃的陰性對照樣品粉末約0.1g，按上述方法制成陰性對照溶液。取大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部，附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述7種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個(gè)

5、橙黃色熒光主斑點(diǎn)，與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同的斑點(diǎn)，而陰性對照溶液無此斑點(diǎn)。2.3赤芍的鑒別〔8～10〕2.3.1供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物約3g，加乙醇20ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，水溶液用乙醚萃取2次，每次10ml，棄去乙醚液，水層用水飽和正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘?jiān)靡掖既芙馐钩?ml，作為供試品溶液。取赤芍藥材1g，同法制成對照藥材溶液。取不含赤芍的陰性對照樣品約3g，按上述方法制成陰性對照溶液。取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部，附錄VIB

6、)試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，而陰性對照溶液無此斑點(diǎn)。3討論(1)因本品處方量較多，本文采用多種提取方法將被提取物分別提取，經(jīng)過多次試驗(yàn)得到的結(jié)果比較理想，藥物性質(zhì)比較穩(wěn)定，可作為骨痛寧膠囊的定性鑒別。(2)因?yàn)榇簏S在酸性條件下能水解成大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素。因此，在正文中加鹽酸，并水浴加熱水解后，進(jìn)行鑒別，可在相應(yīng)的

7、位置上，得到清晰的斑點(diǎn)。(3)紅花鑒別，曾采用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(12:2:3:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，斑點(diǎn)不清晰，RF值過大。后改為本文選用的色譜條件，斑點(diǎn)清晰，RF值適中，分離效果好。(4)赤芍經(jīng)過多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)用乙醇提取效果比較好，而且無毒。為減少干擾，用乙醚洗滌以除去脂溶性成分，再經(jīng)正丁醇提取，其斑點(diǎn)分離清晰，分離明顯?！?/p>