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1、第八章脂類的測(cè)定§1概述脂肪(真脂)類脂質(zhì)(脂肪酸、磷脂、糖脂等)油脂的伴隨物。大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物,但含量各不相同。一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜棚S肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下:豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25~30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪
2、酸;脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素,是人體熱能的主要來源,每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能,比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上;是食物中能量最高的營養(yǎng)素。但是攝入過量對(duì)人體健康不利!脂肪=甘油(丙三醇)+脂肪酸在食品加工生產(chǎn)過程中,原料,半成品,成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響,所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。三、脂類的測(cè)定脂類的測(cè)定項(xiàng)目很多,我們只介紹脂類總量的測(cè)定。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異,所以也沒有一種通用的提取劑。脂類的共同特點(diǎn)是
3、在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶劑中,再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑:1.乙醚(有一定極性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低(34.6℃),易燃。乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí),會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚作提取劑,被測(cè)樣品也要事先烘干。2.石油醚石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。有時(shí)也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚
4、都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類,必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后,才能提取。3.氯仿—甲醇一種有效的溶劑,對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。樣品的予處理1.固體樣品要粉碎,顆粒大小要合適,注意粉碎過程中的溫度,防止脂肪氧化。2.樣品要干燥溫度低——酶活力高,脂肪易降解。溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪?!?脂類的測(cè)定方法一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)(一)原理將經(jīng)
5、前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。粗脂肪——?dú)埩粑镏谐坞x脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。(二)適用范圍與特點(diǎn)適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的,(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典,對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(8—16h)溶劑用量大,需要專門的儀器,索氏提取器。(三)測(cè)定方法1.濾紙筒的制備2.樣品處理固體樣品:精密稱取干燥并研細(xì)的樣品2~5
6、g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,無損地移入濾紙筒內(nèi)。b)半固體或液體樣品:稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。3.抽提將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量為接受瓶的2/3體積,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取,一般視
7、含油量高低提取6—12小時(shí),至抽提完全為止(用濾紙?jiān)嚕?.稱重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內(nèi)乙醚剩1~2ml時(shí),在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小時(shí),取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,稱重,并重復(fù)操作至恒重。(四)結(jié)果計(jì)算脂肪(%)=(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g;ml——接受瓶的質(zhì)量,g;m——樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的樣品質(zhì)量計(jì)),g。(五)注意及說明①樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒
8、一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,也但不要包得太賢影響镕劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。②對(duì)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過濾除去,將殘?jiān)B同濾紙一起烘干,再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,如水溶性鹽類、糖類等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。④乙醚中過