圓盤旋光儀使用方法

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1、完美WORD格式.整理圓盤旋光儀的使用偏振光通過(guò)某種物質(zhì)后，其振動(dòng)面將以光的傳播方向?yàn)檩S線轉(zhuǎn)過(guò)一定的角度，這種現(xiàn)象叫做旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。凡能使線偏振光通過(guò)后將其振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，稱作旋光性物質(zhì)。旋光性物質(zhì)不僅限于像石英、朱砂等固體，還包括糖溶液、松節(jié)油等具有旋光性質(zhì)的液體。不同的旋光性物質(zhì)可使偏振光的振動(dòng)面向不同方向旋轉(zhuǎn)。若面對(duì)光源，使振動(dòng)面逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì)；使振動(dòng)面順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為右旋物質(zhì)。旋光度的大小除了取決于被測(cè)分子的立體結(jié)構(gòu)外，,還受到待測(cè)溶液的濃度、偏振光通過(guò)溶液的厚度（即樣品管的長(zhǎng)度）以及溫度、所用光源的波長(zhǎng)、所用

2、溶劑等因素的影響，這些因素在測(cè)定結(jié)果中都要表示出來(lái)。常用比旋光度來(lái)表示物質(zhì)的旋光性。比旋光度和旋光度的關(guān)系如下:?[α]λt??=αC×l式中：C-溶液的濃度(g/ml)；l-旋光管的長(zhǎng)度（dm）若物質(zhì)是純液體，則按下式進(jìn)行計(jì)算：?[α]λt??=αρ×l式中:ρ-液體的密.專業(yè)資料分享.完美WORD格式.整理圖1旋光儀構(gòu)造示意圖1.底座；2．度盤調(diào)節(jié)手輪；3．刻度盤；4．目鏡；5．度盤游標(biāo)；6．物鏡；7．檢偏片；8．測(cè)試管；9．石英片；10．起偏片；11．會(huì)聚透鏡；12．鈉光燈光源測(cè)量采用半蔭法，鈉光燈發(fā)出的光經(jīng)起偏片后成為平面偏振光，在半波片（勞倫特石英片）處

3、產(chǎn)生三分視場(chǎng)。檢偏片與刻度盤連在一起，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤調(diào)節(jié)手輪即轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏片，可以看到三分視場(chǎng)各部分的亮度變化情況，如圖2所示。其中（a）、（c）為大于或小于零度視場(chǎng)，（b）為零度視場(chǎng)，（d）為全亮視場(chǎng)。找到零度視場(chǎng)，從度盤游標(biāo)處裝有放大鏡的視窗讀數(shù)。dcba圖2三分視場(chǎng)示意圖.專業(yè)資料分享.完美WORD格式.整理將裝有一定濃度的某種溶液的試管放入旋光儀后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度，零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化，轉(zhuǎn)動(dòng)度盤調(diào)節(jié)手輪，使再次出現(xiàn)亮度一致的零度視場(chǎng)，這時(shí)檢偏片轉(zhuǎn)過(guò)的角度就是溶液的旋光度，從視窗中的讀數(shù)可求出其數(shù)值。圖3旋光儀刻度盤和游標(biāo)盤如圖3所示

4、，讀數(shù)裝置由刻度盤和游標(biāo)盤組成，其中刻度盤與檢偏鏡連為一體，并在度盤調(diào)節(jié)手輪的驅(qū)動(dòng)下可轉(zhuǎn)動(dòng)。為了避免刻度盤的偏心差，在游標(biāo)盤上相隔180度對(duì)稱地裝有左右兩個(gè)游標(biāo)，測(cè)量時(shí)兩個(gè)游標(biāo)都讀數(shù)，取其平均值。操作方法(1)樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通?？梢赃x用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測(cè)試，則測(cè)定前只需確定其相對(duì)密度即可。(2)預(yù)熱接通電源并開啟儀器電源開關(guān)，約5~10分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，就可以開始工作；(3)調(diào)零.專業(yè)資料分享.完美WORD格式.整理在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時(shí)，觀察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。

5、如不一致，說(shuō)明有零位誤差，記下刻度盤讀數(shù)，重復(fù)調(diào)零4~5次取平均值。在測(cè)量讀數(shù)中將其減去或者加上?；蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘，微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤蓋校正之。(1)測(cè)定每次測(cè)定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗1~2遍，再用少量待測(cè)液潤(rùn)洗2～3次遍，以免受污物的影響。然后將洗凈的樣品管中裝入待測(cè)溶液，使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不要帶入氣泡，旋緊（隨手旋緊不漏水為止，旋得太緊，玻片容易產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場(chǎng)亮度發(fā)生變化，影響測(cè)定準(zhǔn)確度）蓋上螺絲帽。將樣品管擦干后放入旋光儀，合上蓋子。并應(yīng)把試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致影響觀察和測(cè)定。將刻度盤調(diào)在零點(diǎn)左右

6、，會(huì)出現(xiàn)大于或小于零度視場(chǎng)的情況。如圖2中a和c所示。旋動(dòng)粗動(dòng)、微動(dòng)手輪，使視場(chǎng)內(nèi)三部分的亮度一致且較暗時(shí)，即為零點(diǎn)視場(chǎng)，如圖2中b所示。記下刻度盤讀數(shù)。若讀數(shù)是正數(shù)為右旋；讀數(shù)是負(fù)數(shù)為左旋。讀數(shù)與零點(diǎn)值之差，即為樣品在測(cè)定溫度時(shí)的旋光度。記下測(cè)定時(shí)樣品的溫度和樣品管長(zhǎng)度。測(cè)定完后倒出樣品管中溶液，用蒸餾水把管洗凈，擦干放好。按以上方法測(cè)定待測(cè)液的旋光度4~5次，測(cè)定值填入下表相應(yīng)位置。12345.專業(yè)資料分享.完美WORD格式.整理零點(diǎn)值零點(diǎn)平均值待測(cè)液的旋光度旋光度平均值差值*比旋光度未知濃度待測(cè)液的旋光度旋光度平均值差值*未知待測(cè)溶液濃度(5)利用已知的和測(cè)

7、出的作圖。確定糖溶液的旋光率；(6)從所作的曲線上查找出待未知溶液的濃度。注意事項(xiàng)　　1．對(duì)觀察者來(lái)說(shuō)，偏振光的振動(dòng)平面若是順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，則為右旋（＋），這樣測(cè)得的＋α，也可以代表α±（n×180）°的所有值。如讀數(shù)為＋38°，實(shí)際上還可以是218°、398°、-142°等角度。因此，在測(cè)定未知物的旋光度時(shí)，至少要做一次改變濃度或者液層厚度的測(cè)定。如觀察值為＋38°，在稀釋五倍后，所得讀數(shù)為＋7.6°，則此未知物的旋光度α應(yīng)該為＋7.6°×5＝＋38°。　　2．儀器應(yīng)放在空氣流通和溫度適宜的地方，并不宜低放，以免光學(xué)零部件、偏振片與受潮發(fā)霉及性能衰退?！　?.試管使

8、用后，應(yīng)及