圓盤旋光儀的使用.ppt

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1、圓盤旋光儀什么是旋光儀？旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)，科研、教學(xué)部門，用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。具體應(yīng)用范圍:醫(yī)藥：抗菌素、維生素、葡萄糖等藥物分析，中草藥藥理研究。農(nóng)業(yè)：農(nóng)用抗菌素、農(nóng)用激素、微生物農(nóng)藥及農(nóng)產(chǎn)品成份分析。食品：味精、醬油、食糖、等生產(chǎn)過程的控制及成品檢查，食品含糖量的測定。香料：香精油之分析。衛(wèi)生事業(yè)：醫(yī)院臨床糖尿病分析。石油：礦物油之分析、石油發(fā)酵工藝的監(jiān)視。工作原理：鈉光燈毛玻璃

2、聚光鏡起偏鏡半波片樣品管檢偏鏡刻度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪目鏡調(diào)節(jié)手輪目鏡放大鏡刻度盤及游標(biāo)從光源(1)射出的光線，通過聚光鏡(3)經(jīng)起偏鏡(4)成為平面偏振光，在半波片(5)處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡(7)及物、目鏡(10)可以觀察到如圖所示的四種情況。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場中三部分亮度一致(如圖二b)。平面偏振光：當(dāng)普通光通過一個(gè)由方解石制成的尼可爾棱鏡時(shí)，只有振動(dòng)方向和棱鏡晶軸平行的光才能通過，所得到的光就只在一個(gè)平面上振動(dòng)。這種只在某一平面上振動(dòng)的光叫做平面偏振光，簡稱偏振光。當(dāng)放進(jìn)存有被測溶液的試管后，由于溶

3、液具有旋光性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度，零度視場便發(fā)生了變化（如圖a或c）。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡一定角度，能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度，它的數(shù)值可通過放大鏡從刻度盤上讀出。測定旋光度前的準(zhǔn)備工作:1)先把預(yù)測溶液配好，并加以穩(wěn)定和沉淀；2)把預(yù)測溶液盛入試管待測。但應(yīng)注意試管兩端螺旋不能旋得太緊(一般以隨手旋緊不漏水為止)，以免護(hù)玻片產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場亮度發(fā)生變化，影響測定準(zhǔn)確度，并將兩端殘液擦拭干凈；3)接通電源，約點(diǎn)燃10min，待完全發(fā)出鈉黃光后，才可觀察使用；4)檢驗(yàn)度盤零度位置是否正確，如不正確，可旋松度盤蓋

4、四只連接螺釘、轉(zhuǎn)動(dòng)度盤殼進(jìn)行校正(只能校正0.5°以下),或把誤差值在測量過程中加減之。使用方法:(1)接通電源并開啟儀器電源開關(guān)，約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，就可以開始工作；(2)調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使視場中a或b及分界線十分清晰；轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏片，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律；(3)檢查儀器零位是否準(zhǔn)確，即在儀器未放試管時(shí)，將旋光儀調(diào)到圖（b）所示的狀態(tài)，看到視場兩部分亮度均勻且較暗時(shí)，記下刻度盤上左右兩游標(biāo)窗口上的相應(yīng)讀數(shù)，作為零位讀數(shù)；旋光儀構(gòu)造示意圖1.底座；2．度盤調(diào)節(jié)手輪；3．刻度盤；4．目鏡；5．度盤游標(biāo)；6．物鏡；7．檢偏片

5、；8．測試管；9．石英片；10．起偏片；11．會(huì)聚透鏡；12．鈉光燈光源(4)將盛滿已知濃度（共四種）或未知濃度（一種）糖溶液的試管依次放入儀器內(nèi)，重調(diào)目鏡使a、b區(qū)域分界線清晰，再旋轉(zhuǎn)檢偏器使視場亮度均勻且較暗，如圖（b）所示的狀態(tài)，從刻度盤上左右窗口記下相應(yīng)的角度；(5)由偏振光被旋轉(zhuǎn)的方向確定物質(zhì)的旋光性（左旋還是右旋）；(6)利用已知的和測出的作圖。確定糖溶液的旋光率；(7)從所作的曲線上查找出待測糖溶液的濃度。凡能使線偏振光通過后將其振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，稱作旋光性物質(zhì)。不同的旋光性物質(zhì)可使偏振光的振動(dòng)面向不同方向旋轉(zhuǎn)

6、。若面對(duì)光源，使振動(dòng)面逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì)；使振動(dòng)面順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為右旋物質(zhì)。什么是物質(zhì)的左旋與右旋?注意事項(xiàng):1.儀器應(yīng)放在空氣流通和溫度適宜的地方，并不宜低放，以免光學(xué)零部件、偏振片與受潮發(fā)霉及性能衰退；2.鈉光燈管使用時(shí)間不宜超過4h，長時(shí)間使用應(yīng)用電風(fēng)扇吹風(fēng)或關(guān)熄10-15min，待冷卻后再使用。燈管如遇有只紅光不能發(fā)黃光時(shí)，往往是因輸入電壓過底(不到220v)所致，這時(shí)應(yīng)設(shè)法升高電壓到220v左右；3.試管使用后，應(yīng)及時(shí)用乙酸乙酯沖洗干凈，揩干藏好；4.鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片表面產(chǎn)生道子等；5

7、.試管放入溶液后要將試管四周擦干。在測量時(shí)，把試管有圓泡一端向上，否則影響觀察測定。6.儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時(shí)，應(yīng)按規(guī)定位置放置，以免壓碎；7.只能在同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)度盤手輪時(shí)讀取始、末示值，決定旋光角.而不能在來回轉(zhuǎn)動(dòng)度盤手輪時(shí)讀取示值，以免產(chǎn)生回程誤差.常見故障及其處理方法故障現(xiàn)象原因分析處理方法開機(jī)鈉燈不亮1電源開關(guān)壞2保險(xiǎn)絲斷3鈉燈壞4無電源輸入1調(diào)換開關(guān)2調(diào)換保險(xiǎn)絲3調(diào)換鈉燈4檢查外電路鈉燈亮，但光暗，視場不清晰1鈉燈老化，內(nèi)膽發(fā)黑2望遠(yuǎn)目鏡表面有油污1調(diào)換鈉燈2擦凈望遠(yuǎn)目鏡裝入樣品后視場不清晰1測試管內(nèi)有氣泡2試管護(hù)片

8、玻璃不清潔1將試管內(nèi)氣泡移至凸起處2擦拭清潔測數(shù)不準(zhǔn)超差1測試管誤差大2鈉光燈波長不對(duì)1調(diào)換合格的測試管2調(diào)換鈉燈調(diào)節(jié)度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪無三分視場亮暗變化，只有滿視場亮暗變化半玻片脫落送廠修理三分視場傾斜明顯半玻片螺釘松不影響讀數(shù)可繼續(xù)使用