圓盤旋光儀使用方法.pdf

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1、。圓盤旋光儀的使用偏振光通過某種物質后,其振動面將以光的傳播方向為軸線轉過一定的角度,這種現象叫做旋光現象。旋轉的角度稱為旋光度。凡能使線偏振光通過后將其振動面旋轉一定角度的物質,稱作旋光性物質。旋光性物質不僅限于像石英、朱砂等固體,還包括糖溶液、松節(jié)油等具有旋光性質的液體。不同的旋光性物質可使偏振光的振動面向不同方向旋轉。若面對光源,使振動面逆時針旋轉的物質稱為左旋物質;使振動面順時針旋轉的物質稱為右旋物質。旋光度的大小除了取決于被測分子的立體結構外,,還受到待測溶液的濃度、偏振光通過溶液的厚度

2、(即樣品管的長度)以及溫度、所用光源的波長、所用溶劑等因素的影響,這些因素在測定結果中都要表示出來。常用比旋光度來表示物質的旋光性。比旋光度和旋光度的關系如下:=λ式中:C-溶液的濃度(g/ml);l-旋光管的長度(dm)若物質是純液體,則按下式進行計算:=λ式中:ρ-液體的密。1。567891011124321圖1旋光儀構造示意圖1.底座;2.度盤調節(jié)手輪;3.刻度盤;4.目鏡;5.度盤游標;6.物鏡;7.檢偏片;8.測試管;9.石英片;10.起偏片;11.會聚透鏡;12.鈉光燈光源測量采用半蔭

3、法,鈉光燈發(fā)出的光經起偏片后成為平面偏振光,在半波片(勞倫特石英片)處產生三分視場。檢偏片與刻度盤連在一起,轉動刻度盤調節(jié)手輪即轉動檢偏片,可以看到三分視場各部分的亮度變化情況,如圖2所示。其中(a)、(c)為大于或小于零度視場,(b)為零度視場,(d)為全亮視場。找到零度視場,從度盤游標處裝有放大鏡的視窗讀數。abcd圖2三分視場示意圖將裝有一定濃度的某種溶液的試管放入旋光儀后,由于溶液具有旋光。2。性,使平面偏振光旋轉了一個角度,零度視場便發(fā)生了變化,轉動度盤調節(jié)手輪,使再次出現亮度一致的零度

4、視場,這時檢偏片轉過的角度就是溶液的旋光度,從視窗中的讀數可求出其數值。圖3旋光儀刻度盤和游標盤如圖3所示,讀數裝置由刻度盤和游標盤組成,其中刻度盤與檢偏鏡連為一體,并在度盤調節(jié)手輪的驅動下可轉動。為了避免刻度盤的偏心差,在游標盤上相隔180度對稱地裝有左右兩個游標,測量時兩個游標都讀數,取其平均值。操作方法(1)樣品溶液的配制準確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通??梢赃x用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。(2)預熱接通電源并開啟儀器電

5、源開關,約5~10分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可以開始工作;(3)調零。3。在旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,記下刻度盤讀數,重復調零4~5次取平均值。在測量讀數中將其減去或者加上?;蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘,微微轉動度盤蓋校正之。(4)測定每次測定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗1~2遍,再用少量待測液潤洗2~3次遍,以免受污物的影響。然后將洗凈的樣品管中裝入待測溶液,使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,不要帶入氣泡,旋緊(隨手旋

6、緊不漏水為止,旋得太緊,玻片容易產生應力而引起視場亮度發(fā)生變化,影響測定準確度)蓋上螺絲帽。將樣品管擦干后放入旋光儀,合上蓋子。并應把試管有圓泡一端朝上,以便把氣泡存入,不致影響觀察和測定。將刻度盤調在零點左右,會出現大于或小于零度視場的情況。如圖2中a和c所示。旋動粗動、微動手輪,使視場內三部分的亮度一致且較暗時,即為零點視場,如圖2中b所示。記下刻度盤讀數。若讀數是正數為右旋;讀數是負數為左旋。讀數與零點值之差,即為樣品在測定溫度時的旋光度。記下測定時樣品的溫度和樣品管長度。測定完后倒出樣品管

7、中溶液,用蒸餾水把管洗凈,擦干放好。按以上方法測定待測液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。12345。4。零點值零點平均值待測液的旋光度旋光度平均值差值*比旋光度未知濃度待測液的旋光度旋光度平均值差值*未知待測溶液濃度(5)利用已知的和測出的作圖。確定糖溶液的旋光率;(6)從所作的曲線上查找出待未知溶液的濃度。注意事項1.對觀察者來說,偏振光的振動平面若是順時針旋轉,則為右旋(+),這樣測得的+α,也可以代表α±(n×180)°的所有值。如讀數為+38°,實際上還可以是218°、398°、

8、-142°等角度。因此,在測定未知物的旋光度時,至少要做一次改變濃度或者液層厚度的測定。如觀察值為+38°,在稀釋五倍后,所得讀數為+7.6°,則此未知物的旋光度α應該為+7.6°×5=+38°。2.儀器應放在空氣流通和溫度適宜的地方,并不宜低放,以免光學零部件、偏振片與受潮發(fā)霉及性能衰退。3.試管使用后,應及時用水或蒸餾水沖洗干凈,揩干藏好。4.鏡片不能用不潔或硬質布、紙去揩,以免鏡片表面產生道子等。5.儀器不用時,應將儀器放入箱內或用塑料罩罩上,以防灰塵侵入。。5。6.儀器、鈉

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