氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法結(jié)合QuEChERS方法快速檢測

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1、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法結(jié)合QuEChERS方法快速檢測軟包裝飲料中8種光引發(fā)劑張耀海1,2焦必寧*1周志欽*21（西南大學(xué)柑桔研究所，重慶400712）2（西南大學(xué)園藝園林學(xué)院，重慶400716）摘要建立了QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測軟包裝飲料（橙汁、蘋果汁、桃汁、菠蘿汁和涼茶）中8種光引發(fā)劑殘留的分析方法。樣品以乙腈快速提取，NaCl和無水MgSO4除水后，經(jīng)Ｎ-丙基乙二胺（PSA）和C18粉末凈化，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）分析，采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測。在0.01、0.1和0.5mg/kg三個(gè)添加水平下，5種軟包裝飲料的平均回收率為60.4％

2、～99.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.2％～15.9％，檢出限（LOD）為0.2～0.8μg/L。結(jié)果表明，本方法簡便、快速、安全、價(jià)格低廉，重現(xiàn)性良好，可用于軟包裝飲料中多種光引發(fā)劑殘留的快速確證檢測。關(guān)鍵詞QuEChERS；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；光引發(fā)劑；軟包裝飲料1引言紫外光固化油墨由于固化速度快、綠色環(huán)保而被廣泛用于食品包裝印刷，其中的光引發(fā)劑吸收紫外光輻射能而形成自由基或陽離子，引發(fā)或催化相應(yīng)的聚合反應(yīng)，提高紫外光油墨的固化干燥效率。目前，軟包裝飲料中較常用的光引發(fā)劑有苯甲酮、異丙基硫雜蒽酮（ITX）、1-羥基環(huán)己基苯基酮（Irgacure184）、2,2-二甲氧基-1,

3、2-二苯基-乙酮（Irgacure651）、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-（4-嗎啉基）-1-丙酮（Irgacure907）、對(duì)-N,N-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯（EHDAB）和對(duì)-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯（EDAB），分子結(jié)構(gòu)式見圖1。由于光引發(fā)劑在儲(chǔ)存過程中容易揮發(fā)和遷移，能夠穿過包裝物或通過表面接觸直接污染食品。以ITX為例，據(jù)歐洲食品安全局（ESFA）毒理學(xué)試驗(yàn)結(jié)果表明，ITX并不具有遺傳毒性，但是其他方面的毒性研究還缺乏相關(guān)的數(shù)據(jù)，其安全性還有待進(jìn)一步論證[1]。圖18種光引發(fā)劑的分子結(jié)構(gòu)式Fig.1Structureofeightphotoinitiators

4、2005年11月，在雀巢公司生產(chǎn)的奶粉中檢出ITX成分，該公司被迫從法國、葡萄牙、西班牙及意大利等國緊急召回大量嬰兒牛奶制品。此后，歐美國家相繼開展了奶制品及果汁中ITX污染的研究。目前，已報(bào)道的光引發(fā)劑以ITX為主，其檢測方法主要包括氣相色譜法氣-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS[2~4]和GC-MS/MS[2]）和高效液相色譜法（二極管陣列檢測器，HPLC-DAD[4,9,11]；紫外檢測器，HPLC-UV[10]；熒光檢測器，HPLC-FLD[6,9]；液質(zhì)聯(lián)用，HPLC-MS[4-6]和HPLC-MS/MS[3~5,7,8,12]），但多種光引發(fā)劑測定方法的報(bào)道不多[5,10,11]。樣品

5、前處理方法主要為繁瑣、耗時(shí)、溶劑用量大的液液萃?。↙LE）和固相萃取（SPE）技術(shù)，以及快速、溶劑用量小但成本較高的加壓溶劑萃取（PLE）技術(shù)。近年來，樣品前處理方法正朝著簡單化、節(jié)約化和微型化發(fā)展。QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)是2003年由Anastassiades與Lehotay首次提出并予以報(bào)道，其技術(shù)核心是在樣品提取液中加入除水劑和凈化劑以除去多余的水分和雜質(zhì)，凈化液經(jīng)離心后直接進(jìn)行分析。與傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)相比，該方法快速、簡單、廉價(jià)、有效、可靠、安全，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于果蔬中的農(nóng)藥殘留分析[13~15]。本

6、研究采用改進(jìn)的QuEChERS方法提取和凈化樣品，對(duì)濃縮方式、吸附劑的種類和用量以及除水劑的用量等條件進(jìn)行了優(yōu)化，利用GC-MS/MS技術(shù)檢測。本方法簡單方便、易于操作，能夠滿足軟包裝飲料中8種光引發(fā)劑殘留量快速檢測和確證的要求，并為制定光引發(fā)劑在軟包裝飲料中的最大殘留限量提供參考和依據(jù)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器、試劑與樣品Varian320氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國Varian公司）；VF-5MS石英毛細(xì)管柱30m×0.25mm×0.25μm，Varian公司）。苯甲酮（純度>99.5%）和2-ITX（純度>99.5%），均購于德國Dr.Ehrenstorfer公司。4-ITX

7、（純度>99.5%）、Irgacure184（純度>99.0%）,EDAB（純度>98.0%）、Irgacure651（純度>99.0%）、Irgacure907（純度>98.0%）和EHDAB（純度>98.0%），均購于Sigma-Adrich公司。乙腈和正己烷（色譜純，德國CNWTechnologiesGmbH公司）；丙酮（色譜純，成都市科龍化工試劑廠）；NaCl和無水MgSO4（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，140℃烘烤4h）；N-丙