分析試樣的采集與制備2

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1、第二章分析試樣的采集與制備第一節(jié)試樣的采集和預(yù)處理分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。采樣Sampling從待分析的對象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物質(zhì)（隨機取樣、周期取樣、選擇性取樣（取證））基本要求：樣品具有代表性注意：氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學(xué)活性、生物活性……樣品的性質(zhì)分析方法、對分析結(jié)果的要求等資源取樣原料取樣成品取樣物證取樣等等各種取樣標準方法樣品的來源整批物料中組分平均含量區(qū)間為:m:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量，

2、t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計量，s:各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)其中：采樣公式:通常送至分析試驗室的試樣量是很少的，但它卻能代表整批物料的平均化學(xué)成分。不同的樣品，采集的方法和過程及儀器是有一定的差異的，不同物料取樣的具體操作方法相差較大，應(yīng)根據(jù)具體樣品參閱相關(guān)的國家標準或行業(yè)標準進行。試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。1固體試樣土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟

3、，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分四分法縮分標準篩的篩號及孔徑的大小破碎與過篩重復(fù)進行直至全部過篩；篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定，二次取樣的量由篩孔徑確定。問題一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？取樣最小量經(jīng)驗公式根據(jù)樣品最大顆粒重量計算取樣量的經(jīng)驗公式Ws:取樣的最小重量(kg)；Wmax:最大顆粒的重量(kg)；

4、b為比例系數(shù)，一般取值0.2。根據(jù)樣品最大顆粒直徑計算取樣量的經(jīng)驗公式mQ:試樣最小質(zhì)量（kg）；k:縮分常數(shù)的經(jīng)驗值（一般取值0.05~1kg.mm-2）；d:試樣的最大粒度（mm）mQ≥kd2例：有試樣20kg，粗碎后的最大粒度為6mm左右，設(shè)k為0.2kg/mm2，應(yīng)保留的試樣量為：mQ≥kd2=0.2×62=7.2kg經(jīng)過一次縮分后：20×1/2=10kg，大于7.2kg，若再縮分一次，10×1/2=5kg（或20×(1/2)2=5kg），小于7.2kg，因此只能縮分一次就能滿足要求。若要求試樣粒度不大于2mm，則mQ≥kd2=0.2×22=0.8kg，縮分次數(shù)為：20×(1/

5、2)n≥0.8kg，n≥4。食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟?？捎谩半S機取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴。預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計算水分。脫脂：對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品需500ml乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干研磨成細而均勻的分析試樣。液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸

6、附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。2液體試樣液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試。應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）。根據(jù)分析項目要求采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗

7、分為近岸和遠岸；生活污水---與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān)水樣的保存和予處理：對于不同測定項目，采用不同目的的保存方法水樣用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃