分析試樣的采集與制備1

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1、第2章分析試樣的采集與制備教學(xué)課時(shí)：2學(xué)時(shí)關(guān)鍵詞：采集制備第2章分解預(yù)處理1、理解試樣采集的要求。2、理解固體、液體、氣體試樣采集的方法。3、掌握固體試樣的制備方法。4、理解試樣分解的幾種方法及不同試樣的分解方式。5、理解預(yù)處理的目的。分析試樣的采集與制備本章學(xué)習(xí)要點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)：1、試樣的取樣原則和方法。2、固體試樣取樣的單元數(shù)及最小質(zhì)量的確定。3、試樣分解的一般原則和方法。學(xué)習(xí)難點(diǎn)：1、根據(jù)試樣的組成特性、待測(cè)組分的性質(zhì)及分析目的，選擇合適的取樣和分解方法。2、固體試樣取樣的單元數(shù)及最小質(zhì)量的確定。分析試樣的采集與制備本章學(xué)習(xí)重點(diǎn)與難點(diǎn)§2-1試樣的采集關(guān)鍵詞

2、：代表性采集單元最小質(zhì)量1、掌握樣品采樣單元數(shù)的確定公式及最小質(zhì)量的確定方法。2、掌握不同樣品的采樣原則和方法。學(xué)習(xí)要點(diǎn)分析試樣的采集學(xué)習(xí)重點(diǎn)：1、試樣的取樣原則和方法。2、固體試樣取樣的單元數(shù)及最小質(zhì)量的確定。學(xué)習(xí)難點(diǎn)：固體試樣取樣的單元數(shù)及最小質(zhì)量的確定。分析試樣的采集與制備學(xué)習(xí)重點(diǎn)與難點(diǎn)分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。（隨機(jī)取樣、周期取樣、選擇性取樣）注意:樣品狀態(tài)、樣品的來源、分析方法、對(duì)分析結(jié)果的要求取樣的基本原則－－－代表性分析試樣的采集2.1.1固體試樣試

3、樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。一、采樣點(diǎn)的選擇方法：隨機(jī)采樣法判斷采樣法系統(tǒng)采樣法分析試樣的采集土壤樣品:采集深度0-15cm的地表為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對(duì)角線交叉點(diǎn)和對(duì)角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置

4、于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。分析試樣的采集10（一）采樣單元數(shù)的確定：采樣準(zhǔn)確度的要求物料的不均勻性二、采樣單元數(shù)和采樣量的確定采樣的代表性取決于：1.采樣數(shù)目（單元數(shù)）2.采樣量（質(zhì)量）若測(cè)量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。分析試樣的采集11整批物料中組分平均含量區(qū)間為:μ:整批物料中組分平均含量:為試樣中組分平均含量t:與測(cè)定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量σ:各個(gè)試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值，n:采樣單元數(shù)采樣公式：（采用單元數(shù)）其中：分析試樣的采集采集單元數(shù)的影響：1、對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求越高，即E越小，采樣單元數(shù)n越大；2、物料越不均勻，s越大

5、，采樣單元數(shù)n越大；3、增加測(cè)定次數(shù)，則t值變小，采樣單元數(shù)n減少。分析試樣的采集13例1.某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測(cè)得其中硫酸鈣量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22％，如果允許的誤差為0.20％，置信度選定為95％，則在分析同樣的物料時(shí)，應(yīng)選取多少個(gè)采樣單元?分析試樣的采集解:E＝0.20％，σ＝0.22％。則n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65取n＝5，查表得t＝2.78，則n=9.35取n＝9，查表得t＝2.31，則n=6.45取n＝7，查表得t＝2.45，則n＝7.26計(jì)算的n值與設(shè)定的n＝7很接近，所以采樣單元數(shù)為7時(shí)可以滿足題目要求。置信度為0.

6、95，n＝∞時(shí)，查表得t＝l.96分析試樣的采集15（二）采樣量（最小質(zhì)量）的確定平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kd2Q：保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d：樣品中最大顆粒直徑(mm)K：固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗(yàn)擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。分析試樣的采集例：欲采鐵礦試樣，若礦石最大粒度為直徑20毫米，K值為0.08，應(yīng)取礦石的最少量為多少？解：根據(jù)題意已知：直徑=20毫米，K=0.08代入公式得：Q=0.08×202=24（Kg）顯然，這樣取得的試樣組成很不均勻，數(shù)量又太

7、多分析試樣的采集17*液體試樣一般比較均勻，取樣單元數(shù)可以較少；*當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性；*液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用，但當(dāng)要檢測(cè)試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿，而要測(cè)定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測(cè)組分的影響。2.1.2.液體試樣分析試樣的采集18*液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對(duì)其進(jìn)行測(cè)試應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。分析試樣的采集保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、

8、避光和密封等以減緩生物作