分析試樣的采集與制備.doc

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1、第2章分析試樣的采集與制備思考題1．為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染的聚集情況，某單位于不同地段采集足夠量的原始平均試樣，混勻后，取部分試樣送交分析部門。分析人員稱取一定量試樣，經(jīng)處理后，用不同方法測定其中有害化學(xué)成分的含量。試問這樣做對不對？為什么？答：不對。按該法測出的結(jié)果是整個河道有害化學(xué)成分的含量，不能反映污染物聚集情況，即分布情況，應(yīng)將試樣分河段進(jìn)行分析。2．分解無機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別在哪些？　　答：分解無機(jī)試樣通常采用溶解法和熔融法，將試樣的組分溶解到溶劑中。對于有機(jī)試樣來說，

2、通常采用干式灰化法或濕式消化法。前者是將試樣置于馬弗爐中加高溫分解，有機(jī)物燃燒后留下的機(jī)殘?jiān)运崽崛『笾苽涑煞治鲈囈?。濕式消化法使用硝酸和硫酸混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解，對于含有易形成揮發(fā)性化合物（如氮、砷、汞等）的試樣，一般采用蒸餾法分解。3．測定鋅合金中Fe，Ni，Mg的含量，應(yīng)采用什么溶劑溶解試樣？答：用HCl或NaOH溶解。后者可將Fe，Ni，Mg形成氫氧化物沉淀，可與鋅基體分離，但溶解速度較慢。4．欲測定硅酸鹽中SiO2的含量，應(yīng)選用什么方法分解試樣？若是測定其中的Fe，Al，C

3、a，Mg，Ti的含量，又如何？答：測定硅酸鹽中SiO2的含量，用KOH熔融分解試樣；測定硅酸鹽中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶劑分解試樣。5．鎳幣中含有少量銅、銀。欲測定其中銅、銀的含量，有人將鎳幣的表層擦潔后，直接用稀HNO3溶解部分鎳幣制備試液。根據(jù)稱量鎳幣在溶解前后的質(zhì)量之差，確定試樣的質(zhì)量。然后用不同的方法測定試液中銅、銀的含量。試問這樣做對不對？為什么？答：不對。因?yàn)殒噹疟韺雍蛢?nèi)層的銅和銀含量不同。只溶解表層部分鎳幣制備試液，測其含量，所得結(jié)

4、果不能代表整個鎳幣中的銅和銀含量。6．微波輔助消解法有哪些優(yōu)點(diǎn)？習(xí)題1.某種物料，如各個采樣單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值為0.61％，允許的誤差為0.48％，測定8次，置信水平選定為90%，則采樣單元數(shù)應(yīng)為多少?解：f=7，P=90%查表可知t=1.90?2.某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23%，如果允許的誤差為0.20％，置信水平選定為95％，則在分析同樣的物料時，應(yīng)選取多少個采樣單元？解：f=7，P=95%查表可知t=2.36?3.一批物料總共400捆，各捆間標(biāo)

5、準(zhǔn)偏差的估計(jì)值σ為0.40%，如果允許誤差為0.30%，假定測定的置信水平為90%，試計(jì)算采樣時的基本單元數(shù)。解：先假設(shè)采樣單元數(shù)為∞，P=90%查表可知t=1.64n=6時，查表t=2.02，則n=7時，查表t=1.94，則n=8時，查表t=1.90，則故采樣時的基本單元數(shù)為7。4.已知鉛鋅礦的K值為0.1，若礦石的最大顆粒直徑為30mm，問最少應(yīng)采取試樣多少千克才有代表性?解：?5.采取錳礦試樣15kg，經(jīng)粉碎后礦石的最大顆粒直徑為2mm，設(shè)K值為0.3，問可縮分至多少克？解：設(shè)縮分n次，則

6、?????????????????????????解得，所以n=3?????6．分析新采的土壤試樣，得如下結(jié)果：H2O5.23%，燒失量16.35%，SiO237.92%，Al2O325.91%，F(xiàn)e2O39.12%，CaO3.24%，MgO1.21%，K2O+Na2O1.02%。將樣品烘干，除去水分，計(jì)算各成分在烘干土中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：測各成分在烘干土中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，相當(dāng)于各成分增加倍，故各成分在烘干土中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：燒失量16.35%×1.055=17.25%SiO2：37.92%×1.0

7、55=40.01%Al2O3：25.91%×1.055=27.34%Fe2O3：9.12%×1.055=9.62%CaO：3.24%×1.055=3.42%MgO：1.21%×1.055=1.28%K2O+Na2O：1.02%×1.055=1.07%