分析化學 鹽酸-氯化銨溷合溶液各組分含量的測定.docx

《分析化學 鹽酸-氯化銨溷合溶液各組分含量的測定.docx》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、要?通過用NaOH溶液測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制NaOH標準溶液的方法，學會用甲醛法進行弱酸的強化，掌握分步滴定的原理與條件。其中HCl為一元強酸，NH4Cl為強酸弱堿鹽，兩者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定的原理，鹽酸是強酸，第一步可直接對其滴定，用NaOH滴定，以甲基紅為指示劑。氯化銨是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛將其強化，加入酚酞指示劑，再用NaOH標準溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出HCl與NH4Cl的濃度。該方法簡便易行且準確度高，基本符合實驗要求。1引

2、言目前國內(nèi)外測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種：第一種方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標準溶液滴定NH3的體積，再用酸堿滴定法測定HCl的含量，這種方法實驗誤差較小[1]?。第二種方案：先測總氯離子的濃度，可用已知濃度的AgNO3溶液滴定待測液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用AgNO3溶液的體積。然后用甲醛法測定NH4＋離子的濃度，最后根據(jù)計算得鹽酸的濃度[2]﹙若對相對誤差要求較高，可做空白實驗以減小蒸餾水

3、中氯離子帶來的系統(tǒng)誤差﹚。第三種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴至混合溶液呈黃色，即為鹽酸的終點。加中性甲醛試劑，充分搖動并放置1分鐘，加酚酞指示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點。根據(jù)所消耗NaOH的體積計算各組分的含量，這種方法簡便易行，且準確度較高[3]。本實驗采用第三種方案進行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測定。﹙本方法的相對誤差約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)﹚。2實驗原理HCl是一元強酸可用NaOH直接滴定，反應方程式為：NaOH+HCl=NaCl+H2O。而N

4、H4Cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小Ka?=5.6′10-10?，c=0.1mol.L-1?。所以CKa?<10-8無法用NaOH直接準確滴定，故可以用甲醛強化。反應方程式為：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O?反應生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1′10-6﹚可用NaOH標準溶液直接滴定。反應方程式為：?????(CH2)6N4H++3H++4OH-?=(CH2)6N4+4H2O反應到第一化學計量點時為NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6′10-10，c=0.050mol.L-

5、1?,由于CKa>10Kw,C/Ka>100,故故可用甲基紅（4.4～6.2）作指示劑。反應到第二化學計量點時為(CH2)6N4弱堿溶液，其中Kb=1.4′10-9，c=0.0250mol.L-1?,由于CKb>10Kw,C/Kb>100,故pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示劑。滴定完畢后，各組分的含量為：﹙注：因為NaOH溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的CO2發(fā)生反應，故不能作基準物質(zhì)，用標定法配制其標準溶液，先粗配成近似于所需濃度的溶液，再用另一種基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀滴定其濃度。﹚3實驗用品????

6、??????????????3.1?儀器：臺秤，小燒杯（100ml﹚，全自動電光分析天平，稱量瓶，堿式滴定管﹙50ml﹚，電子秤，移液管(25mL)，3個錐形瓶(250mL)，燒杯﹙500ml﹚，量筒﹙10ml﹚，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶3.2?藥品：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合試液，NaOH（s），酚酞指示劑（2g/L），甲基紅指示劑（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)基準物質(zhì)4實驗步驟4.1?0.1mol/LNaOH標準溶液的配制與標定4.1.1?0.

7、1mol/LNaOH的配制用臺秤稱取約2.0g固體NaOH于500mL的燒杯中，加入適量去離子水，稀釋至500ml，邊加邊攪拌使其完全溶解，轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，搖勻備用。4.1.2?0.1mol/LNaOH的標定在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀約為4-5g1份于100ml小燒杯中，加入40-50ml蒸餾水溶解。溶解完后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。用25.00ml移液管移取鄰苯二甲酸氫鉀于250ml錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，充分搖勻，用已配好的NaOH溶液滴定，待錐形瓶中顏色有無色變?yōu)槲?/p>

8、紅色且半分鐘不褪色為終點，記下讀書，平行3份，計算NaOH的濃度。4.2?混合液中各組分含量的測定4.2.1?HCl含量的測定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分別置于250mL錐形瓶中，加2-3滴甲基紅指示劑，充分搖勻，用上述NaOH標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用NaOH溶液的體積，并計算HCl含量和相對平均偏差（≤0.2%）。