分析化學(xué) 鹽酸-氯化銨溷合溶液各組分含量的測(cè)定.docx

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1、要?通過用NaOH溶液測(cè)定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，學(xué)會(huì)用甲醛法進(jìn)行弱酸的強(qiáng)化，掌握分步滴定的原理與條件。其中HCl為一元強(qiáng)酸，NH4Cl為強(qiáng)酸弱堿鹽，兩者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定的原理，鹽酸是強(qiáng)酸，第一步可直接對(duì)其滴定，用NaOH滴定，以甲基紅為指示劑。氯化銨是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛將其強(qiáng)化，加入酚酞指示劑，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出HCl與NH4Cl的濃度。該方法簡便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。1引

2、言目前國內(nèi)外測(cè)定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種：第一種方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NH3的體積，再用酸堿滴定法測(cè)定HCl的含量，這種方法實(shí)驗(yàn)誤差較小[1]?。第二種方案：先測(cè)總氯離子的濃度，可用已知濃度的AgNO3溶液滴定待測(cè)液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用AgNO3溶液的體積。然后用甲醛法測(cè)定NH4＋離子的濃度，最后根據(jù)計(jì)算得鹽酸的濃度[2]﹙若對(duì)相對(duì)誤差要求較高，可做空白實(shí)驗(yàn)以減小蒸餾水

3、中氯離子帶來的系統(tǒng)誤差﹚。第三種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至混合溶液呈黃色，即為鹽酸的終點(diǎn)。加中性甲醛試劑，充分搖動(dòng)并放置1分鐘，加酚酞指示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點(diǎn)。根據(jù)所消耗NaOH的體積計(jì)算各組分的含量，這種方法簡便易行，且準(zhǔn)確度較高[3]。本實(shí)驗(yàn)采用第三種方案進(jìn)行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測(cè)定。﹙本方法的相對(duì)誤差約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)﹚。2實(shí)驗(yàn)原理HCl是一元強(qiáng)酸可用NaOH直接滴定，反應(yīng)方程式為：NaOH+HCl=NaCl+H2O。而N

4、H4Cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小Ka?=5.6′10-10?，c=0.1mol.L-1?。所以CKa?<10-8無法用NaOH直接準(zhǔn)確滴定，故可以用甲醛強(qiáng)化。反應(yīng)方程式為：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O?反應(yīng)生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1′10-6﹚可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。反應(yīng)方程式為：?????(CH2)6N4H++3H++4OH-?=(CH2)6N4+4H2O反應(yīng)到第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)為NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6′10-10，c=0.050mol.L-

5、1?,由于CKa>10Kw,C/Ka>100,故故可用甲基紅（4.4～6.2）作指示劑。反應(yīng)到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)為(CH2)6N4弱堿溶液，其中Kb=1.4′10-9，c=0.0250mol.L-1?,由于CKb>10Kw,C/Kb>100,故pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示劑。滴定完畢后，各組分的含量為：﹙注：因?yàn)镹aOH溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)，故不能作基準(zhǔn)物質(zhì)，用標(biāo)定法配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，先粗配成近似于所需濃度的溶液，再用另一種基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀滴定其濃度。﹚3實(shí)驗(yàn)用品????

6、??????????????3.1?儀器：臺(tái)秤，小燒杯（100ml﹚，全自動(dòng)電光分析天平，稱量瓶，堿式滴定管﹙50ml﹚，電子秤，移液管(25mL)，3個(gè)錐形瓶(250mL)，燒杯﹙500ml﹚，量筒﹙10ml﹚，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶3.2?藥品：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合試液，NaOH（s），酚酞指示劑（2g/L），甲基紅指示劑（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)基準(zhǔn)物質(zhì)4實(shí)驗(yàn)步驟4.1?0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4.1.1?0.

7、1mol/LNaOH的配制用臺(tái)秤稱取約2.0g固體NaOH于500mL的燒杯中，加入適量去離子水，稀釋至500ml，邊加邊攪拌使其完全溶解，轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，搖勻備用。4.1.2?0.1mol/LNaOH的標(biāo)定在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀約為4-5g1份于100ml小燒杯中，加入40-50ml蒸餾水溶解。溶解完后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。用25.00ml移液管移取鄰苯二甲酸氫鉀于250ml錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，充分搖勻，用已配好的NaOH溶液滴定，待錐形瓶中顏色有無色變?yōu)槲?/p>

8、紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)，記下讀書，平行3份，計(jì)算NaOH的濃度。4.2?混合液中各組分含量的測(cè)定4.2.1?HCl含量的測(cè)定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分別置于250mL錐形瓶中，加2-3滴甲基紅指示劑，充分搖勻，用上述NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄所用NaOH溶液的體積，并計(jì)算HCl含量和相對(duì)平均偏差（≤0.2%）。