粉末粒度分布的測量

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1、粉末粒度分布的測量一、實驗?zāi)康?．了解激光粒度分析儀測定粉末粒度的基本原理；2．掌握粉末粒度分布的測量及分析方法。材料基礎(chǔ)教學(xué)實驗中心二、實驗原理粒度大小不同的顆粒在各個角度上散射光強(qiáng)不同，利用檢測到的光強(qiáng)信號可以反演出顆粒群的粒度分布。對粒度大小不同的顆粒在各個角度上散射理論主要有米氏散射理論、夫瑯和費(fèi)衍射理論。夫瑯和費(fèi)衍射理論是米氏理論在大顆粒的一個近似，采用夫瑯和費(fèi)衍射理論的激光粒度分析儀，因為原理的限制無法從根本上保證測量數(shù)據(jù)的真實性和可靠性。米氏散射理論是解決顆粒測量問題唯一準(zhǔn)確的經(jīng)典理論。Rise-2006激光粒度分析儀光路設(shè)計圖Rise-2006激光粒度分析

2、儀采用全量程米氏散射理論，充分考慮到被測顆粒和分散介質(zhì)的折射率等光學(xué)性質(zhì)設(shè)計的測量裝置，能夠準(zhǔn)確測量出顆粒群的粒度分布，光路設(shè)計如上圖。Rise-2006激光粒度分析儀采用無約束擬合反演算法，這種方法是測試前對顆粒群不做任何假設(shè)，通過光強(qiáng)直接計算出顆粒群的粒度分布。該法的前提是合理的探測器設(shè)計和粒度分級，否則，使用無約束擬合反演可能會產(chǎn)生不穩(wěn)定的解或者無解。Rise-2006激光粒度分析儀采用最優(yōu)的三維非均勻性交叉探測器陣列，從而能夠準(zhǔn)確測量顆粒粒度分布。三、實驗儀器與材料1.Rise-2006激光粒度分析儀（濟(jì)南潤之科技有限公司）a硬件及性能介紹：光源：采用He-Ne激

3、光氣體光源,波長0.6328微米。光電探測器：主檢測器一個，輔助檢測器多個，呈非均勻性交叉三維扇形距陣排列，最大檢測角可達(dá)到135°。超聲分散內(nèi)置：大多數(shù)超細(xì)顆粒易團(tuán)聚，超聲外置分散系統(tǒng)在樣品測試過程中很容易因顆粒團(tuán)聚而造成很大偏差，Rise-2006激光粒度分析儀超聲內(nèi)置，超聲器與主機(jī)一體，有效消除了超聲干擾，測試和超聲分散可以同時進(jìn)行。超聲時間：觸摸式按鍵連續(xù)調(diào)節(jié)，設(shè)置時間數(shù)字顯示，可根據(jù)需要設(shè)置超聲時間。超聲強(qiáng)度：采用100W大功率超聲器，能夠充分分散易團(tuán)聚顆粒。攪拌混合系統(tǒng)：攪拌速度觸摸式按鍵連續(xù)調(diào)節(jié)，設(shè)置速度數(shù)字顯示，可根據(jù)需要（如顆粒大小和分散介質(zhì)等）連續(xù)調(diào)節(jié)

4、至所需速度，既保證被測樣品充分混合，又可避免因攪拌速度過快產(chǎn)生氣泡造成的測試誤差。循環(huán)系統(tǒng)：循環(huán)速度觸摸式按鍵連續(xù)調(diào)節(jié)，設(shè)置速度數(shù)字顯示，可根據(jù)需要設(shè)置循環(huán)速度。樣品池：樣品池與主機(jī)一體，不銹鋼材質(zhì)。測試時間：整個過程在3分鐘內(nèi)完成。數(shù)據(jù)處理：測試數(shù)據(jù)可以做平均、統(tǒng)計、比較和模式轉(zhuǎn)換等處理，可以通過微分分布、累積分布圖線和圖表等各種形式表現(xiàn)。b軟件介紹粒度分布圖曲線1：微分分布曲線曲線2：積分分布曲線D50：表示粒徑分布中占50%所對應(yīng)的粒徑，又稱中位徑D10：表示粒徑分布中占10%所對應(yīng)的粒徑D90：表示粒徑分布中占90%所對應(yīng)的粒徑Dav：表示粒徑分布的平均粒徑S/V

5、：比表面積，系統(tǒng)可以選擇體積比表面或重量比表面標(biāo)稱值：每種標(biāo)準(zhǔn)樣都有一個標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)過認(rèn)可的粒徑平均值：多次測量結(jié)果求平均后的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差2.分散介質(zhì)（常用的有蒸餾水、酒精和溶劑油等）3.分散劑（常用的有焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等。不同粉末選取不同的分散介質(zhì)和分散劑，選取方法參考儀器說明書）4.燒杯四、實驗操作1.開機(jī)預(yù)熱15-20分鐘；2.運(yùn)行顆粒粒徑測量分析系統(tǒng)；3.向樣品池中倒入分散介質(zhì)，至液面剛好沒過進(jìn)水口上側(cè)邊緣，打開排水閥，當(dāng)看到排水管有液體流出時關(guān)閉排水閥（排出循環(huán)系統(tǒng)的氣泡），開啟循環(huán)泵，使循環(huán)系統(tǒng)中充滿液體；4.點(diǎn)進(jìn)入測試按鈕，使測試軟件進(jìn)入基準(zhǔn)測量狀態(tài)，系統(tǒng)自

6、動記錄10次基準(zhǔn)的測量平均結(jié)果。刷新完10次后，按下下步按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入動態(tài)測試狀態(tài)；5.關(guān)閉循環(huán)泵和攪拌，抬起攪拌面板，將適量樣品（根據(jù)遮光比控制加入樣品的量）放入樣品池中，如有必要可加入相應(yīng)的分散劑；6.啟動超聲，并根據(jù)被測樣品的分散難易程度選擇適當(dāng)?shù)某晻r間（一般為1-10分鐘）；7.啟動攪拌器，并調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷偎伲贡粯悠吩跇悠烦刂蟹稚⒕鶆颍?.啟動循環(huán)泵，如果加入樣品的遮光比超過0.1則會顯示測量結(jié)果（如果遮光比小于0.1則被認(rèn)為是正常的基準(zhǔn)波動），測試軟件窗口顯示測試數(shù)據(jù)，當(dāng)數(shù)據(jù)穩(wěn)定時存儲(定時存儲或隨機(jī)存儲)測試數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)存儲完畢后點(diǎn)擊結(jié)束按鈕；9.打開排

7、水閥，被測液排放干凈后關(guān)閉排水閥，加入清水或其他液體循環(huán)沖洗循環(huán)系統(tǒng)，重復(fù)沖洗至測試軟件窗口粒度分布無顯示時說明系統(tǒng)沖洗完畢；如果選擇有機(jī)溶劑作為介質(zhì)時，要清洗掉粘在循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)壁上的油性東西。五、實驗內(nèi)容1.測量待測粉末樣品的粒度大??；2.記錄粉末粒度的詳細(xì)分布（包括D50、D10、D90、Dav、S/V：比表面積）3.分析超聲處理對測量結(jié)果的影響；4.假定待測微粒為球體顆粒，由粒度值計算其比表面積。六、注意事項1.超聲池中無分散液時不能開啟超聲系統(tǒng)，分散液溫度不得超過60度，分散液不能有腐蝕性；2.接通訊電纜時,儀器必須處于