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1、升麻的HPLC指紋圖譜研宄王瑜(牡丹江市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心黑龍江牡丹江157001)【摘要】目的:HPLC法建立升麻指紋圖譜。方法:采用AgilentEclipseXDB-C18色譜柱(4.6×250mm，5μm)；流動(dòng)相為乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B);梯度洗脫：0?20min,5%?13%A,20?60min,13%A~18%A;60~90min,18%A?28%A，90?llOmin，28%A?50%A,110?115min,50%A~5%A;流速：l.Oml/min；進(jìn)樣量:10μl；柱溫:30°C；檢測(cè)波長(zhǎng):316nm。結(jié)果:建立了升麻的HP
2、LC指紋圖譜，標(biāo)定出9個(gè)共有指紋峰。結(jié)論：升麻藥材的指紋圖譜可用于升麻的定性鑒別，為升麻藥材的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】升麻；指紋圖譜【中圖分類號(hào)】R2【文獻(xiàn)標(biāo)號(hào)】A【文章編號(hào)】2095-9753(2016)3-0414-02升麻為毛茛科植物大三葉升麻CimicifugaheracleifoliaKom.、興安升麻Cimicifugadahurica(Turcz.)Maxim.或升麻CimicifugafoetidaL.的干燥根莖?［1］升麻是我國(guó)傳統(tǒng)中藥材，始載于《神農(nóng)木草經(jīng)》，列為上品。其味辛、微甘，微寒。歸肺、脾、胃、大腸經(jīng)。具有發(fā)表透疹，清熱解毒，升舉陽(yáng)氣的功效。用于
3、風(fēng)熱頭痛，齒痛，U瘡，咽喉腫痛，麻疹不透，陽(yáng)毒發(fā)斑，脫肛，子宮脫垂。［1】開麻中含有有機(jī)酸、糖苷、色原酮、醇等多種類型的化學(xué)成分。［2］目前，中國(guó)藥典規(guī)定對(duì)升麻的質(zhì)量評(píng)價(jià)以異阿魏酸為考察指標(biāo)(含異阿魏酸不得少于0.10%)，然而這種單一成分的檢測(cè)結(jié)果并不足以表明藥材的質(zhì)量。中藥指紋圖譜是控制天然藥物質(zhì)量的有效方式之一，已日益成為國(guó)內(nèi)外廣泛接受的中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)模式。木實(shí)驗(yàn)采用HPLC法建立并分析升麻的指紋圖譜，為升麻藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供參考。1儀器與材料1.1儀器高效液相色譜儀：Ultimate3000(Z069),配二極管陣列檢測(cè)器DAD-3000。十萬(wàn)分之一天平：XP105DR,萬(wàn)分
4、之一天平：ME204E/02。電熱恒溫水浴鍋：KDM型。1.2材料乙腈為色譜純（Fisher公司），水為娃哈哈純浄水。其他試劑均為分析純。異阿魏酸（111698-201103）購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。10批升麻樣品均采自牡丹江地區(qū)（S1:太平溝林場(chǎng)；S2:二道林場(chǎng)；S3:雙橋林場(chǎng)；S4:鏡泊湖鄉(xiāng)南湖頭；S5:海林；S6:林口；S7:東寧；S8:東京城；S9:寧安；S10：綏陽(yáng)），由牡丹江市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心安天海主任藥師鑒定為正品。2方法2.1色譜條件AgilentEclipseXDB-C18色譜柱（4.6×250mm,5μm）。流動(dòng)相：乙腈（A）和0.1%
5、磷酸溶液（B）;梯度洗脫:0?20min,5%?13%A,20?60min,13%A?18%A;60~90min，18%A~28%A，90?llOmin，28%A^50%A,110?115min,50%A~5%A;流速：l.Oml/min。進(jìn)樣量：10μl；柱溫:30°C；檢測(cè)波長(zhǎng)：316nm。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取異阿魏酸對(duì)照品適量，加甲醇制成46μg/ml的對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備分別精密稱取不同采集地升麻粉末（過(guò)3號(hào)篩）lg于具塞錐形瓶中，精密加入25mll0%乙醇，稱重，回流提取2.5小吋，放冷，用10%乙醇補(bǔ)足減失的重量,0.45μm微
6、孔濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即為供試品溶液。2.4精密度試驗(yàn)取S3供試品溶液，在“2.1”色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次，各主要色譜峰的相對(duì)保留吋間RSD小于0.04%，相對(duì)峰面積RSD小于2.2%,表明儀器精密度良好。2.5重復(fù)性試驗(yàn)取S3供試品粉末6份，按“2.3”項(xiàng)供試品溶液制備方法進(jìn)行制備，在“2.1”色譜條件下進(jìn)行HPLC檢測(cè)。各主要色譜峰的相對(duì)保留吋間RSD小于0.1%,相對(duì)峰面積RSD小于2.8%，說(shuō)明該法重復(fù)性良好。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取S3供試品溶液，分別在0,4,8,16.5,25h檢測(cè)指紋圖譜。各主要色譜峰的相對(duì)保留吋間RSD小于0.06%，相對(duì)峰面積RSD小于2.9%,表明供試品
7、溶液在25h內(nèi)穩(wěn)定性良好。3結(jié)果3.1升麻指紋圖譜的建立取上述10批升麻粉末，按“2.3”項(xiàng)下方法分別制備供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定。其典型的色譜圖見圖5-a。在色譜圖中選擇歸一化峰面積大于1%的色譜峰作為指紋峰，最終選擇了9個(gè)共有的指紋峰，并通過(guò)與對(duì)照品的保留吋間和紫外光譜進(jìn)行比較，確定了峰4為異阿魏酸，圖5-b是異阿魏酸對(duì)照品的色譜圖。3.2對(duì)照指紋圖譜的建立及相似度評(píng)價(jià)本文采用國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局推薦的“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)（200
