阿苯達唑檢驗sop

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1、GMP管理文件題目阿苯達卩坐檢驗標準操作規(guī)程制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門頒發(fā)數(shù)量生效FI期分發(fā)部門文件編碼共4頁第1頁一、目的：建立阿苯達呼檢驗的標準操作規(guī)程，保證正確操作。二、依據(jù)：《中華人民共和國獸藥典》二000版一部三、適用范圍：適用于阿苯達哇的檢驗。四、責任者：QC檢驗員五、正文：1.質(zhì)量標準：（見阿苯達呼質(zhì)量標準）。2.試劑：2.01乙醇2.02醋酸鉛試紙2.03高氯酸液（0.lmol/L）（見滴定液配制及標定標準操作規(guī)程）2.04碘化鉗鉀試液（見試液、標準液、溶液配制標準操作規(guī)程）2.05結(jié)晶紫指示液（

2、見指示液配制標準操作規(guī)程）2.06稀硫酸2.07氯仿2.08冰醋酸2.09乙醸2.10丙酮2.11稀鹽酸2.12過硫酸鍍3.儀器與用具3.013.02干燥器3.03電子天平3.04電熱恒溫干燥箱3.05電阻爐3.06酸式滴定管3.07紫外分光光度儀式3.08硅膠G板3.09紫外光燈3.10恒溫水浴鍋3.11通風櫥4.操作步驟：4.1性狀本品為白色或類白色粉末。則判定該項合格。題目阿苯達哇檢驗標準操作規(guī)程共4頁第2頁4.1.1熔點取本品，照熔點測定法（詳見熔點測定法標準操作規(guī)程）測定，其熔點為206-212°C,熔融時同時分解。則判

3、定該項合格。4.1.2吸收系數(shù)取木品約lOmg,精密稱定，置lOOnil量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（詳見分光光度法標準操作規(guī)程）測定，在295nm的波長處測定吸收度,吸收系數(shù)（E2為430-458o則判定該項合格。4.2鑒別：4.2.1取本品約0.lg,置試管底部，管口放一濕潤的醋酸鉛試紙，加熱灼燒試管底部，產(chǎn)牛的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。4.2.2取本品約0.lg,溶于溫熱的稀硫酸中，滴加碘化鉗鉀試液，即生成紅棕色沉淀。4.2.3取

4、吸收系數(shù)項下的溶液，照分光光度法（附錄17頁）測定，在295nni的波長處有最大吸收，在277nm的波長處有最小吸收。4.2.4本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。如發(fā)現(xiàn)在1380cm-'處的吸收峰與對照的圖譜不一致時，可取本品適量溶于無水乙醇中，置水浴上蒸干，減壓干燥后測定。（委托檢驗）4.2.5結(jié)果判定：上述四項均呈正反應(yīng)，則判定該項合格。4.3檢查4.3.1有關(guān)物質(zhì)取本品，加氯仿-冰醋酸（9：1）制成每lml中含5.Omg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿-冰醋酸（9：1）稀釋成每1H11中含75ug的溶液，作

5、為對照溶液。照薄層色譜法（詳見薄層色譜法標準操作規(guī)程）試驗，吸取上述兩種溶液各5",分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醯-冰醋酸（30：7：3）為展開劑，展開后，晾干，立即在紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其熒光強度與對照溶液的主斑點比較，不得更強，則判定該項合格。4.3.2干燥失重取本品，照干燥失重測定法（詳見干燥失重測定法標準操作規(guī)程）檢查，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%,則判定該項合格。計算公式如下：干燥失重%二（W1-W2）/（W1-Wo）X100%題目阿苯達卩坐檢驗標準操作規(guī)程共

6、4頁第4頁式中：W1為瓶+供試品的重量(g);W2為瓶+供試品恒重的重量(g)；Wo為瓶恒重的重量(g)o4.3.3熾灼殘渣取本品l.Og,置已熾灼至恒重的圮鍋屮，精密稱定。待熾灼至完全灰化，放冷至室溫，加硫酸0.5?1ml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴羝M后，在700?800°C熾灼，使完全灰化，移置干燥器內(nèi)放冷至室溫，精密稱定后，再在700°C-800°C熾灼至恒重。計算。熾灼殘渣不得過0.2%,則判定該項合格。計算公式：W1-W2熾灼殘渣(％)=X100%Wl-Wo式中W2：熾灼后殘渣及堪塀的重量(g)Wo：鍋的重量(g)W1：

7、供試品與坨埸的重量(g)4.3.4鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加鹽酸2nd,置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml,微熱溶解后，加水30ml與過硫酸50mg,照鐵鹽檢查法(詳見鐵鹽檢查法)測定，與標準鐵溶解3.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深(0.0030%)o則判定該項合格。計算公式如下：鐵鹽限量%二(標準鐵體積mix標準鐵溶液濃度g/ml)/供試品量gXlOO%4.4含量測定取木品約0.2g,精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校

8、正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L)相當于26.53mg的GHjsOzS。計算公式如下：供試品含量%二（V-V宇）XFXTMX（1-水分）x100%V：供試品消耗高氯酸滴定液毫升數(shù)；U空:空白試驗消耗高氯酸滴定液毫升數(shù)F：高氯酸的校正因數(shù)；