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1、救心丸薄層色譜鑒別的研究彭秀中孫守國鄧燕秦克俠趙冰（華佗國藥股份有限公司安徽亳州236803）【摘要】目的建立救心丸的薄層色譜鑒別。方法采用薄層色譜法對其中冰片、人工麝香、人參莖葉總皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黃、人工牛黃和牛膽膏粉進(jìn)行了鑒別。結(jié)果薄層色譜檢出救心丸中冰片、人工麝香、人參莖葉總皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黃、人工牛黃和牛膽膏粉薄層色譜斑點(diǎn)清晰。結(jié)論建立六味藥材薄層鑒別，方法簡便、重現(xiàn)，專屬性強(qiáng)，可有效控制止瀉保童顆粒的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】救心丸薄層色譜冰片人參莖葉總皂苷人工牛黃牛膽膏粉【中圖分類號】R927【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1672
2、-5085（2014）06-0025-02救心丸收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十九冊，異有活血化瘀、化痰通絡(luò)的功能，由八味人工麝香、人工牛黃、珍珠、人參莖葉總皂苷、牛膽膏粉、冰片、蟾酥、三七膏粉藥材組成。目前質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅有顯微、理化鑒別，為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，木實(shí)驗(yàn)采用TLC法對方中冰片、人工麒香、人參莖葉總皂苷和三七膏粉、珍珠、牛黃、牛黃和牛膽膏粉進(jìn)行了薄層色譜鑒別，能進(jìn)一步控制產(chǎn)見質(zhì)量。1儀器與試藥儀器：島津LC-lOADvp高效液相色譜儀；SPD-MlOAvp二級管陣列檢測器；色譜柱：安捷倫Extend-C18，（150×4.6mm
3、,5μm）。試劑:乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。對照品：冰片（批號分別為：110743-200905）、麝香酮（批號分別為：110719-200511）、人參皂苷Rgl（批號分別為：110703-201027）、人參皂苷Rbl（批號分別為:110704-201122）、三七皂苷R1（批號分別為:110745-200312）、膽紅素（批號分別為:100077-200805）、膽酸（批號分別為：100078-200414）為中國藥品生產(chǎn)制品檢定所提供（批號分別為:803-9202）。2.方法與結(jié)果2.1薄層色譜鑒別2.1.1冰片鑒別：
4、取本品10粒，研細(xì)，加乙醚30ml,超聲處理10分鐘，濾過，藥渣揮干備用，濾液揮至約0.5ml,作為供試品溶液。冰片陰性溶液的制備：按處方中藥味的比例，自配不含冰片的群藥，按其工藝制成缺冰片的陰性制劑，按供試品溶液制備方法制備。另取冰片對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性溶液和對照品溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對
5、照品色譜相位的位置上，顯相冋顏色的斑點(diǎn)，陰性在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)?？紤]到苯對人體傷害比較大，改用環(huán)己烷-乙酸乙酯（17：3）為展開劑展開，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)。2.1.2人工麝香鑒別：取本品10粒，研細(xì)，加乙醚30ml,超聲處理10分鐘，濾過，藥渣揮干備用，濾液揮至約0.5ml,作為供試品溶液。人工麝香陰性溶液的制備：按處方中藥味的比例，自配不含人工麝香的群藥，按其工藝制成缺人工麝香的陰性制劑，按供試品溶液制備方法
6、制備。另取麝香酮對照品，加乙醇制成每lml含O.lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性溶液各10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90°C）-二氯甲烷（2:3）為展開劑，展殲，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)。2.1.3人參莖葉總皂苷和三七膏粉鑒別：取本品10粒，研細(xì)，加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，棄去乙醚液，藥渣揮干，加甲醇20ml,超聲處理10分鐘，
7、濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml,微熱使溶解，用水飽和的正丁醇萃取2次，每次20ml,合并正丁醇提取液，用氨試液25ml洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml,正丁醇液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。人參莖葉總皂苷和三七膏粉陰性溶液的制備：按處方中藥味的比例，自配不含人參莖葉總皂苻和三七膏粉的群藥，按蘇工藝制成缺人參莖葉總皂苷和三七膏粉的陰性制劑，按供試品溶液制備方法制備。另取人參皂苷Rgl、Rbl及三七皂苷R1對照品，加甲醇制每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，
8、吸取上述溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7
