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1、食品添加劑硬脂酸(十八烷酸)1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硬脂酸和棕櫚酸為主的脂肪制得的食品添加劑硬脂酸(十八烷酸)。食品添加劑硬脂酸(十八烷酸)為白色至淡黃色硬質(zhì)固體。2.分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C18H36O22.2結(jié)構(gòu)式2.3相對分子質(zhì)量284.483技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項目指標(biāo)檢驗方法酸值(以KOH計)/(mg/g)196~211附錄A中A.2碘值(以碘計)/(g/100g)≤≤7附錄A中A.3皂化值(以KOH計)/(mg/g)197~212附錄A中A.4水分,w/%≤0.2GB/
2、T6283灼燒殘渣,w/%≤0.1GB/T9741。2g樣品,灼燒溫度為675℃±25℃。不皂化物,w/%≤1.5附錄A中A.5結(jié)晶點,℃54.5~69GB/T7533鉛(Pb)/(mg/kg)≤2GB5009.123附 錄 A檢驗方法A.1 一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指
3、水溶液。A.2 酸值的測定A.2.1試劑A.2.1.1 乙醇:預(yù)先煮沸,并用氫氧化鈉中和。A.2.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。A.2.1.3 酚酞指示液:10g/L。A.2.2分析步驟稱取約5g樣品,精確至0.0002g,置于500mL錐形瓶中,用75mL~100mL熱乙醇溶解,加0.5mL酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色,保持30s不褪色為終點。A.2.3結(jié)果計算酸值w1,以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)計算:……………
4、……………(A.1)式中:V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。A.3 碘值的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.1 四氯化碳。A.3.1.2 韋氏溶液:所有物料和玻璃器皿均需干燥,取一氯化碘19.00g,溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清,過濾。貯存于陰涼暗處
5、。A.3.1.3 碘化鉀溶液:100g/L。A.3.1.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1mol/L。A.3.1.5 淀粉指示液:10g/L。A.3.2分析步驟在玻璃套管中稱取約0.5g樣品,精確至0.0002g,將其放入300mL具玻璃塞錐形瓶中,加10mL四氯化碳,用移液管吸入25mL韋氏溶液,搖勻。塞緊塞子,于陰涼(20℃~25℃)暗處放置30min。加15mL碘化鉀溶液和100mL水。在強(qiáng)烈搖動下用硫代硫酸鈉滴定至黃色接近消失,加1mL~2mL淀粉指示液,并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。3同樣進(jìn)行空白試驗。A.1
6、.1結(jié)果計算碘值w2,以碘計,數(shù)值以克每百克(g/100g)表示,按式(A.2)計算:…………………………(A.2)式中:V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);A.2 皂化值的測定A.2.1試劑和材料A.2.1.1 無水乙醇。A.2.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液:40g/L。A.2.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
7、液:c(HCl)=0.5mol/L。A.2.1.4 酚酞指示液:10g/L。A.2.2分析步驟稱取約2g樣品,精確至0.0001g,置于250mL磨口錐形瓶中,加入(25±0.02)mL氫氧化鉀乙醇溶液,連接冷凝管,置于水浴中加熱回流1h,稍冷后用10mL無水乙醇淋洗冷凝管,取下錐形瓶,加入5滴酚酞指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失,加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色,繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。同時進(jìn)行空白試驗。A.2.3結(jié)果計算皂化值w3,以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A
8、.3)計算:………………………(A.3)式中:V0——空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2——樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);m2——樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.1