槐米中蘆丁的提取,分離與鑒定實驗報告

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1、為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個人素質(zhì)的培訓(xùn)計劃槐米中蘆丁的提取,分離與鑒定實驗報告　　槐米中蘆丁及槲皮素的提取分離及鑒定　　槐米為豆科植物槐的未開放花蕾。味苦性涼、具清熱涼血、止血之功。常用于治療多種出血癥：腸風(fēng)便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等?；泵壮３刺繎?yīng)用?！　』泵椎闹饕瘜W(xué)成分為蘆丁，其含量可達(dá)12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。蘆丁具有Vitp樣作用，可降低毛細(xì)血管脆性和調(diào)節(jié)通透性。臨床上用作毛細(xì)血管脆性引起的出血癥，常作為高血壓癥的輔

2、助治療藥?！　目的要求]　　1．通過蘆丁的提取與精制掌握堿酸法提取黃酮類化合物的原理及操作?！　?．掌握槲皮素的制備原理及操作?！　?．熟悉紫外光譜在黃酮結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用　　4．通過蘆丁的結(jié)構(gòu)檢識，了解苷類結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。　　[實驗原理]目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個人素質(zhì)的培訓(xùn)計劃　　蘆?。篊27H30O16·3H2O，淺黃色針狀結(jié)晶，mp174～178℃；1

3、88℃。難溶于冷水，可溶于熱水，熱甲醇，冷甲醇，熱乙醇，冷乙醇；難溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于堿液。　　槲皮素：C15H10O7·2H2O，黃色結(jié)晶，mp313～314℃，316℃。能溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；難溶于水、苯、石油醚等溶劑?！　√J丁為黃酮苷，分子中具有酚羥基，顯酸性，可溶于稀堿液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性質(zhì)進(jìn)行提取分離。利用蘆丁易溶熱水、熱乙醇，　　較難溶于冷水、冷乙醇的性質(zhì)選擇　　重結(jié)晶方法進(jìn)行精制。蘆丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此進(jìn)行制備槲皮素。通過紙色譜

4、及紫外光譜進(jìn)行黃酮及糖的鑒定?！　實驗內(nèi)容]　　一、蘆丁的提取分離及精制　　方法⑴　　槐米粗粉　　置1000ml500ml飽和石灰水，加熱，并維持pH8～9　　煮沸20　　濾液藥渣　　用300ml飽和石灰水煮沸10分鐘，維持pH8～9　　趁熱濾過目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個人素質(zhì)的培訓(xùn)計劃　　濾液藥渣　　合并　　70℃下用濃HCl調(diào)pH至4～5　　沉淀　　低溫干燥，稱重

5、。按1：200的比例加水，　　加熱使溶解，趁熱濾過　　濾液　　靜置，抽濾，減壓干燥，計算收率　　蘆丁精制品　　方法⑵利用蘆丁在冷熱溶劑中的溶解度不同進(jìn)行提取分離?！　』泵状址邸　》兴蠓?～10分鐘，反復(fù)2次　　趁熱濾過　　水提取液藥渣　　放冷　　沉淀析出熱水重結(jié)晶　　或乙醇重結(jié)晶　　蘆丁結(jié)晶　　二、槲皮素的制備　　稱取精品蘆丁1g　　置250ml燒瓶中目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)

6、務(wù)技能及個人素質(zhì)的培訓(xùn)計劃　　加2%H2SO4200ml　　加熱回流1小時　　放冷，靜置，抽濾　　酸性濾液沉淀　　中和水洗兩次，干燥　　乙醇重結(jié)晶　　中性濾液稱重，計算收率　　濃縮　　黃色細(xì)針狀結(jié)晶　　濃縮液　　　　三、檢識反應(yīng)　　1．蘆丁的定性反應(yīng)　　取蘆丁適量，加乙醇使溶解，分成三份供下述試驗用：　　(1)鹽酸鎂粉試驗：取樣品液適量，加2滴濃HCl、再酌加少許鎂粉，即產(chǎn)生劇烈的反應(yīng)，并逐漸出現(xiàn)紅色至深紅色?！　?2)鋯-枸試驗：取樣品液適量，然后加2％ZrOCl2的甲醇溶液，注意觀察顏色變化，再加入2％枸椽酸的甲醇溶液，并詳細(xì)記錄顏色變化。　　(3)α-萘酚

7、-濃硫酸反應(yīng)：取樣品液適量，加等體積的l0％α-萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁緩加濃硫酸，注意觀察兩液界面的顏色。目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個人素質(zhì)的培訓(xùn)計劃　　2．蘆丁的UV　　(1)鑒定試劑的配制　　①甲醇鈉溶液：取金屬鈉，切碎，小心加入色譜甲醇10ml中，此液置于玻璃瓶中，用橡皮塞密封?！　、谌然X溶液：取1g無水三氯化鋁，小心加入色譜甲醇20ml中，放置24小時后全

8、部溶解即得?！　、鄞姿徕c