槐米中蘆丁的提取-分離與鑒定.pptx

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1、實(shí)驗(yàn)三槐米中蘆丁的提取分離與鑒定一，蘆丁的提取二，蘆丁的精制和酸水解三，蘆丁槲皮素及糖的鑒定南中醫(yī)中藥化學(xué)一，蘆丁的提取1.實(shí)驗(yàn)原理：蘆丁在冷水中的溶解度為1:10000，在熱水中的溶解度為1：200，在冷乙醇中的溶解度為1:650.因此，采用水煎法提取蘆丁經(jīng)濟(jì)，效率高。2.實(shí)驗(yàn)方法槐米20g，研碎藥渣濾液蘆丁粗品濾液300ml，煎煮0.5h，過濾南中醫(yī)中藥化學(xué)取20g槐米，研碎。置于400mL沸水中，直火煎煮1h(需補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分)。南中醫(yī)中藥化學(xué)趁熱過濾，濾渣再加入300mL水，直火加熱0.5h。趁熱過濾，合并兩次濾液。南中醫(yī)中藥化學(xué)放置，析出沉淀，抽濾，干燥得淡

2、黃色蘆丁粗品。南中醫(yī)中藥化學(xué)二蘆丁的精制和水解一實(shí)驗(yàn)原理1.蘆丁的精制是根據(jù)蘆丁在熱水中溶解度大，冷水中溶解度小的性質(zhì)進(jìn)行重結(jié)晶而獲得蘆丁粗品。2.蘆丁是黃酮苷類，可進(jìn)行酸水解，苷鍵斷裂生成苷元槲皮素，葡萄糖和鼠李糖。南中醫(yī)中藥化學(xué)2.實(shí)驗(yàn)方法蘆丁粗品0.5g蘆丁粗品按1:200加水，煮沸溶解，趁熱抽濾濾液蘆丁精品放置析晶1g蘆丁粗品2%H2SO480ml，直火回流，加熱30min，抽濾濾液（PC）沉淀濾液槲皮素精品水洗至中性，95%EtOH重結(jié)晶南中醫(yī)中藥化學(xué)蘆丁的精制：取0.5g蘆丁粗品，置500mL燒杯中，按1:200加水，加熱至沸，使之充分溶解。趁熱抽濾，濾液放

3、冷析晶，南中醫(yī)中藥化學(xué)抽濾，干燥，得蘆丁精品。南中醫(yī)中藥化學(xué)2.蘆丁的酸水解：取蘆丁粗品1g，置圓底燒瓶中，加入2%硫酸溶液80mL，直火回流0.5h。趁熱抽濾，濾液留作糖鑒定。濾渣水洗至中性，南中醫(yī)中藥化學(xué)用95%乙醇進(jìn)行重結(jié)晶：濾渣與乙醇加入圓底燒瓶，進(jìn)行回流，趁熱抽濾。南中醫(yī)中藥化學(xué)三.蘆丁、槲皮素及糖鑒定1.實(shí)驗(yàn)原理（1）用碳酸鋇將硫酸根離子去除，調(diào)至中性。（2）因糖的極性差異造成Rf值，與對照品比較鑒定（3）黃酮類的顯色反應(yīng)特異性較強(qiáng)，故可與聚酰胺產(chǎn)生氫鍵締合，常用于分離和鑒別。南中醫(yī)中藥化學(xué)1.糖的紙色譜（圓形濾紙）鑒定取澄清的水解液20mL，加碳酸鋇中和至

4、中性，濾去生成的硫酸鋇沉淀，濾液濃縮至小體積1mL，供紙色譜點(diǎn)樣用。南中醫(yī)中藥化學(xué)對照品：葡萄糖，鼠李糖展開劑：n-BuOH-HAc-H20(4:1:1)顯色劑：苯胺鄰笨二甲酸鼠李糖葡萄糖南中醫(yī)中藥化學(xué)2.蘆丁、槲皮素的鑒定取1元硬幣大小的蘆丁、槲皮素，分別放入兩支試管中兩試管分別加入6mL95%乙醇加熱溶解①HCl-Mg粉反應(yīng)②Molish反應(yīng)③1%AlCl3反應(yīng)蘆丁南中醫(yī)中藥化學(xué)①HCl-Mg粉反應(yīng)②Molish反應(yīng)③1%AlCl3反應(yīng)槲皮素南中醫(yī)中藥化學(xué)3.聚酰胺薄膜樣品：自制蘆丁、槲皮素乙醇溶液對照品：蘆丁、槲皮素展開劑：95%EtOH顯色劑：1%AlCl3南中

5、醫(yī)中藥化學(xué)4.熔點(diǎn)測定：蘆丁熔點(diǎn)測定：槲皮素南中醫(yī)中藥化學(xué)THANKS南中醫(yī)中藥化學(xué)