syt6189-1996巖石礦物能譜定量分析方法

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1、中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T6189——1996巖石礦物能譜定量分析方法1997—06—01實施1996—11—15發(fā)布中國石油天然氣總公司發(fā)布掃描電子顯微鏡和能譜儀的分析測試工作己成為石油地質(zhì)綜合硏究的重要手段。目前?我國石油天然氣行業(yè)擁有此類儀器二十余臺，在石油天然氣的勘探開發(fā)研究中做了大量的分析硏究工作?并發(fā)布了SY5162-7《巖石樣品掃描電子顯微鏡分析方法》和sY/T6027-4《含氧礦物電子探針定量分析方法》。從1987年開始研究能譜有標(biāo)樣定量分析方法，進行了幾干塊樣品的分析，建立了相應(yīng)的操作程序和質(zhì)量要求：近年來，經(jīng)過不斷完善和普及，該分析方法己比較成熟。為使分析

2、工作從樣品制備到分析質(zhì)量要求有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)可依.為使能譜有標(biāo)樣定量分析方法用于巖石礦物的顯微區(qū)域內(nèi)元素成分的定量分析，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)共分十一章.對巖石樣品能譜有標(biāo)樣定量分析作出了規(guī)范化要求，該法不僅給出可測總量值和總量偏差值，而且給出元素的不同百分含量的相對雙差值.對分析的準(zhǔn)確度用工作標(biāo)樣進行控制。這樣，既保證分析的精確性，又保證其準(zhǔn)確性?使該方法具有較強的可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)由石油地質(zhì)勘探專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:石油勘探開發(fā)科學(xué)硏究院實驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人魏寶和何錦發(fā)周文寶朱德升朱毅秀中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)巖石礦物能譜定量分析方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在掃描電子顯

3、微鏡或電子探針分析儀上配備的x一射線能譜儀對沉積巖礦物的化學(xué)成分定量分析的技術(shù)方法和質(zhì)量要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于沉積巖礦物定量分析。其它礦物定量分析可參照執(zhí)行。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂”使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用本標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。（3B/T4930一,3電子探針分析標(biāo)樣品通用技術(shù)條件（3B/T巧0744電子探針定量分析方法通則SY/T5913一94巖石制片方法SY/T60274含氧礦物電子探針定量分析方法‘3儀器設(shè)備及材料3-1儀器設(shè)備主要設(shè)備包括：a）能譜儀及定量分析系統(tǒng)；b）掃描電子顯微鏡

4、或電子探針分析儀;?c）偏光顯微鏡；d）實體顯微鏡；司磨片機和拋光機；f）真空鍍碳儀；g）帶微距鏡頭的］35照像機；h）干燥器；.i）超聲波清洗器。3?2材料主要材料包括：a）光譜純碳棒或碳纖維:純度99-99%;b）銀導(dǎo)電膠或碳導(dǎo)電膠;c)雙面膠帶d）乳膠;?e）三氯甲烷：分析純;f）純鉆或純銅。4定分析原理掃描電子顯微鏡或電子探針分析儀產(chǎn)生的高能聚焦電子束轟擊試樣表面，使其各種元素產(chǎn)生不同1997—06—01實施中國石油夭然氣總公司19%-II一15批準(zhǔn)1—的特征x一射線。根據(jù)特征x一射線的能譜峰位及強度，可測定試樣中所含的元素及其含量。試樣中某元素譜峰強度值與標(biāo)樣譜峰強度值之比.為該

5、元素含量的一級近似值，經(jīng)ZAF法物理模型校正，可得到試樣中該元素的含量值。其公式表示如下：CA-KA*乙?川?尸(Dka：7/JAA

6、00式中.CA試樣中元素A的百分含量,%；KA■式樣中元素A的特征x一射線強度值與純元素A標(biāo)樣的X一射線強度值之比值；IA一一試樣中元素A的X—射線強度值；A]00純元素A標(biāo)樣的X一射線強度值；z試樣成分對元素A的原子序數(shù)的校正系數(shù)；月試樣成分對元素A的吸收效應(yīng)的校正系數(shù)；F試樣成分對元素A的熒光效應(yīng)的校正系數(shù)。5試樣制備5?1塊狀試樣制備5?1.1裁取樣品經(jīng)破碎，裁取尺寸為5mmxlOmmx5mm的試樣。5?1.2洗油含油試樣需用三氯甲烷抽提，達(dá)到熒光三級

7、以下。5工3拋光拋光方法見SY/T5913一.4中3-5-3及3?5.4。5工4上樁用乳膠把試樣粘在試樣樁上，分析面與試樣樁保持平行。5工5干燥試樣在室溫下自然干燥。5工6除塵用洗耳球吹掉試樣表面灰塵。5-1-7鍍膜巖石試樣鍍膜見()B/T15074一94中的&4。5?2薄片試樣制備巖屑及巖心試樣的薄片制備見sY/T60274第5章。6標(biāo)樣6標(biāo)樣要求6工1應(yīng)選用國家頒布的電子探針分析標(biāo)樣。6T2由其它途徑獲得的標(biāo)樣應(yīng)有相應(yīng)的證書或按GB/T4930一的3第3章和第4章的規(guī)定實際測定，指標(biāo)符合者報請有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)機構(gòu)批準(zhǔn)后方可使用。■6工3若無上述兩種標(biāo)樣，也可根據(jù)自己工作需要選擇硏制標(biāo)樣，但其性

8、能指標(biāo)應(yīng)?接近或符合GB/T4930的要求，并應(yīng)在結(jié)果報告中說明。6?2標(biāo)樣組成T—常見的巖石礦物能譜定量分析標(biāo)樣為：a)水晶(Si02)GSBA700682;b)天然剛玉(A1203)GSBA70m36;C)氧化鎂(MgO)GSBA70077—3;d)赤鐵礦(Fe203);e)金紅石(TiO,);f)鉀長石(KAISi308);g)鈉長石(NaAISi308);.h)氧化猛(Mn02)GSBA70040—9;i)硅灰石