抗光暈染料實(shí)驗(yàn)

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1、性狀：白色結(jié)品。有吸濕性。溶于水和乙醇，幾乎不溶于乙儲。熔點(diǎn)240?245°C（無水物）。有腐蝕性。商品也有含4個(gè)結(jié)晶水的用途：生化研究。有機(jī)合成。染料中間體抗光暈染料5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸鐵絡(luò)合物的合成研究姓名：班級：學(xué)號：摘要：以吐氏酸（2-氨基-1-蔡堿酸）為原料，用發(fā)煙硫酸兩次磺化,再水解，合成染料中間體6-氨基-1,3-蔡二磺酸，中間體與重氮苯反應(yīng)得偶氮化合物，再用Na2S2O4斷開偶氮雙鍵，酸化，合成5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸，它在乙酸鉀存在卜?與FeCh反應(yīng)，合成抗光暈染料5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸鐵絡(luò)合物?？疾炝司邇硬煌〈姆枷惆放c氨基

2、J酸的偶合產(chǎn)率，發(fā)現(xiàn)給電子基，降低產(chǎn)率，吸電子基產(chǎn)率提高?！跷娮幽芰υ綇?qiáng)越冇利于反應(yīng)的完成。關(guān)鍵詞：芳香胺；重氮鹽；5,6-二氨基-1,3-荼二磺酸；5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸鐵近年來在染料的光Fenton技術(shù)備受關(guān)注，但是均相光Fenton反應(yīng)體系的pH值必須控制在2?5之間，某些偶氮染料在特殊條件下會(huì)分解出有害的芳香胺中間休,有些有致癌作用。由吐氏酸衍生的化合物無致癌毒性，是較好的染料中間體和染料。其中，目標(biāo)產(chǎn)物是近年來研究出的抗光暈染料，它廣泛應(yīng)用于彩色膠卷，電影電視膠片，半導(dǎo)體激光成像，紅外感光材料等方面。它能接受感光材料曝光時(shí)進(jìn)入乳劑層未被吸收而透過的光線，明

3、顯地提高彩像清晰度和防止光暈性[1],從而使感光材料具有高質(zhì)量的成像，因此在航空、航天攝影及用于軍事目的攝影等方面具有重要用途⑵。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑吐氏酸（2-氨基-1-茶磺酸工業(yè)）；發(fā)煙硫酸（SO3,50%）;碳酸鈉；乙酸鈉;鹽酸（37%）;苯胺（新蒸）;亞硝酸鈉；氫氧化鈉溶液（50%）;保險(xiǎn)粉（Na2S2O4）;冰醋酸,乙酸鉀；氯化鐵（FeCl3-6H2O）;氯化鉀（以上均為C.P）.紅外光譜用NICOLEF170SXFITR（美國）測定；紫外光譜用島津UV2160A紫外分光光度儀（日本）測定；高效液相色譜用LC-10ATVP（日木島津）測定；質(zhì)譜用ZAB-HF-3

4、F（英國VG公司）測定。1.2合成1.2.16-氨基-1,3-蔡二磺酸，氨基J酸的合成冷水浴冷卻下，將220g葉氏酸在2h內(nèi)慢慢加到裝冇850g發(fā)煙硫酸的2000mL三口瓶中，啟動(dòng)攪拌以防止結(jié)塊。加完料后升溫至30°C,攪拌3h,然后在升溫至120°C,在120?140°C下攪拌6h[3]。降溫至60°C,慢慢加入一定量水，在120°C回流1.5h,生成氨基J酸，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾，得黃色產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用約500mL水重結(jié)晶,干燥至恒重,重257g,產(chǎn)率93.6%o1.2.2SOsNa5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸的制備在2000mL三口瓶屮，加入117niL水和117mL鹽酸

5、，冰水浴冷卻下加入43g苯胺，將34gNaN02溶于63mL水屮，滴加到苯胺溶液屮，反應(yīng)1.5h,得到淺色苯胺重氮鹽溶液。在3000mL三口瓶中，加入上步所得氨基J酸118g及水300mL,加碳酸鈉直至無氣泡產(chǎn)生,再加入乙酸鈉73目在40°C左右溶解,為棕黑色溶液，置于冰水浴中冷卻，滴加所制得的重氮液，冰水浴下攪拌lOOmin,再慢慢加入50%Na0H溶液98譏,水浴加熱，于40°C保溫70min,升溫至90°C,慢慢加入保險(xiǎn)粉500目并不斷補(bǔ)加50%Na0H溶液，保持pH約為10,加完后在90?95°C攪拌40min,得橙色溶液,降溫至45°C,慢慢加入冰臘酸86皿,攪拌15

6、min,再慢慢加入鹽酸300?400mL,調(diào)節(jié)pH=3,在0?10°C下冷卻3h,減壓抽濾[4],粗產(chǎn)品用600mL水重結(jié)晶,加入創(chuàng)活性碳脫色,過濾,濾液中加入180n）L鹽酸，調(diào)節(jié)pH=1?2,攪拌，出現(xiàn)紫紅色溶液和口色沉淀，于0?10°C冷卻結(jié)晶2h,減壓抽濾。產(chǎn)品在真空下T燥，重約105g,產(chǎn)率84.6%.反應(yīng)式如下cr1.2.35,6-氨基3-二磺鐵絡(luò)合物的制備表1重氮組分的結(jié)構(gòu)對重氮鹽產(chǎn)率的影響重氮鹽ArN2Cl產(chǎn)率/%Ar=C6H567p-NtZHi85P-F-CM79p-Cl-CA74p-Br-CoHi71P-I-GH.67p-ch3-c6h462取上步所得5,6

7、-氨基T,3-二磺酸5g,加蒸謂水15ml,和K0Ac5.8g,攪拌加熱至75~80°C,溶解，熱過濾，冷至低于50°C。取FeCl3.6H2O9g,JndmL蒸憾水，熱溶解（必要時(shí)熱過濾），控溫50°C以下。將FeCb溶液加入到上述溶液屮，攪拌，控制溫度低于50°C,攪拌lh,置于冰水浴屮冷卻2h[5],抽濾，粗產(chǎn)品用25%KC1溶液洗滌一次，抽濾，烘干,重約5g,產(chǎn)率85.5%,反應(yīng)式如下.3nh2FeClrKOAc2結(jié)果與討論1.1重氮組分的結(jié)構(gòu)對重氮鹽產(chǎn)率的影響由表1可知，隨著芳環(huán)上