資源描述：
《分析化學(xué)改稿2》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、流動(dòng)注射殼聚糖在線微柱預(yù)富集火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量耙徐晶I王新省乜1（通化師范學(xué)院化學(xué)系通化134002）2（南開(kāi)人學(xué)化學(xué)系天津300071）摘要本文首次報(bào)道了殼聚糖作在線微柱預(yù)富集柱填料，流動(dòng)注射與火焰原子光譜聯(lián)用（FI-FAAS）測(cè)定痕量耙的方法。當(dāng)采樣體積13.5mL,采樣頻率27/h,富集倍數(shù)49倍，線性范圍0.01-0.4Pg/mL,檢出限（3s,n=ll）1.4ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=ll）1.26%（CPd=0.2ug/mL,）和4.0%（CPd=0.05ng/mL,）o初步探討了該過(guò)程的吸附機(jī)理。將該方法用于催化劑樣品屮痕量
2、鋰的測(cè)定，結(jié)果滿總。關(guān)鍵詞殼聚糖，流動(dòng)注射，原子吸收光譜，在線預(yù)富集，耙。1引言殼聚糖化學(xué)名稱為（1,4）胺基?2■脫氧?[3?D葡聚糖，是甲殼素脫乙酰基產(chǎn)物，由于分了屮糖元2位上游離的-NH2,3位上仲-OH和6位上伯-OH均可以在適當(dāng)條件下與金屬離子發(fā)生配位作用，從而表現(xiàn)出優(yōu)良的富集分離金加離子的功能，這方面的研究工作已多見(jiàn)報(bào)道卩⑶。由于殼聚糖粘度大，分子剛性差，不利于進(jìn)行流動(dòng)注射分析，故上述研究工作均是在離線條件下完成的，操作繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)。本文首次報(bào)道了將殼聚糖裝入微柱進(jìn)行在線預(yù)富集，并與火焰原子吸收分光光度法聯(lián)用（FI-FAAS）測(cè)定痕量鋰，
3、建立了利用天然高分了吸附劑快速、簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確分析痕罐元素的新方法。2實(shí)驗(yàn)部分2.1主要儀器與試劑AA-6800原子吸收分光光度計(jì)（日本島津公司）；IF1S-C型徹能流動(dòng)注射進(jìn)樣器（西安瑞邁電子科技有限公司）；PHS-3B精密酸度計(jì)（上海雷磁儀器廠）；AVATAR360傅立葉變換紅外光譜儀（尼高力公司）；TV-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器冇限責(zé)任公司）；錐形柱（粗端內(nèi)徑約6mm,細(xì)端內(nèi)徑0.5mm,長(zhǎng)45mm）。殼聚糖（80-100目，工業(yè)級(jí)，浙江玉環(huán)海洋生物化學(xué)有限公司）；耙標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.000mg/mL）：精確稱取氯化耙
4、（光譜純）0.1667g,加入Imol/L鹽酸10mL,低溫溶解完全后，加水定容至100mL：其它鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液均由儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而得;（）」mol/L硫腺；（）.（）（）1mol/LKSCN；0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHC1；二次亞沸蒸錨水；其他試劑均為分析純。2.2儀器工作條件燈電流9mA,波長(zhǎng)247.7nm,狹縫0.2mm,燃燒頭高度5mm,乙烘流最1.7L/min,空氣流量8.0L/min,采用峰高讀數(shù)方式。2.3殼聚糖分離柱的制備將殼聚糖于O.Olmol/LNaOH溶液中浸泡約2小時(shí)，充分溶脹后，在錐形柱內(nèi)充滿水的條件下用注射器
5、（去掉針頭）將其緩慢、均勻地注入柱中，玻璃棉封口，流動(dòng)注射條件下用二次水從柱兩端沖洗殼聚糖至流出液pH值呈中性。正常操作條件下，一根柱子可循環(huán)使用200次以上。2.4流動(dòng)注射流路圖及操作方法按Figi連接分析管路，按Table1設(shè)置智能流動(dòng)注射進(jìn)樣器分析程序。首先，將閥置于洗脫位，開(kāi)啟A泵，樣品和硫氧酸鉀沖洗管路，然后將閥轉(zhuǎn)至富集位，此時(shí)樣品和硫氧酸鉀通過(guò)一個(gè)三通閥匯合,經(jīng)由一段編結(jié)反應(yīng)器充分混合并發(fā)生反M麻，進(jìn)入錐形柱，在売聚糖上分離、富集1()()秒。停A泵，將閥轉(zhuǎn)至洗脫位，開(kāi)B泵，此時(shí)硫腺在錐形柱反向洗脫富集的耙，并將洗脫液導(dǎo)入火焰原了吸收分光
6、光度計(jì)檢測(cè)吸收信號(hào)，讀取峰值吸光度。步A泵泵速B泵泵速時(shí)間閥位數(shù)(r/min)(r/min)(s)valvestepspeedofspeedoftimepositionpumpApumpB19905洗脫2002富集3990100富集400—洗脫50603()洗脫表1流動(dòng)注射進(jìn)樣器操作程序Table1OperationsequenceoftheFIon-linepre-concentrationsystemforFAASdeterminationofPdPdKSCNThiourea圖1FI-FAAS流路圖(閥處于洗脫位)Fig?1FImanifoldf
7、oron-linepreconcentrationFAAS(thevalueisintheinjectposition)注:泵管內(nèi)徑分別為(mm)：耙-1.4,硫鼠酸鉀?1.0,3結(jié)果與討論A泵速(r/min)B泵速(r/min)吸光度speedofpumpAspeedofpumpBabsorbance70600」380600.15590600.18390550.17890700.16899600.252表2富集和洗脫泵速對(duì)測(cè)定的影響Table2Effectsoftwopumprateintheprocessofpreconcentrartionan
8、delutionthreepumptubesi.d?(mm)：?Pd-l.4,KSCN-1.0,thiour
