資源描述：
《儀器分析在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用及其發(fā)展》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、儀器分析在農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用及其發(fā)展摘要：本文結(jié)合農(nóng)藥殘留分析的重要性,綜述農(nóng)殘檢測(cè)的現(xiàn)代分析方法，包括氣相色譜、液相色譜、薄層色譜、超臨界流體色譜、毛細(xì)血管電泳技術(shù)、生物檢測(cè)技術(shù)等分析方法，并著重闡述儀器分析在農(nóng)殘檢測(cè)中的發(fā)展方向關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留分析方法質(zhì)譜檢測(cè)器農(nóng)藥是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的生產(chǎn)資料，其廣泛應(yīng)用大大提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，但對(duì)生態(tài)環(huán)境、人類生命安全也造成威脅之隨著農(nóng)藥的大量和不合理的使用，農(nóng)藥所造成的環(huán)境毒性問題，已引起人們的高度重視，尤其是殘留農(nóng)藥對(duì)人體健康和環(huán)境所造成的影響越來越受到各國(guó)政府和公眾的關(guān)注。農(nóng)藥殘留量檢測(cè)是微量或超微量分析，必須采用高靈
2、敏度的檢測(cè)器才能實(shí)現(xiàn)。市于農(nóng)藥品種多、化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)各異、待測(cè)組分復(fù)雜，有的還要檢測(cè)其有毒代謝物、降解物、轉(zhuǎn)化物等，尤其是近幾年來，高效農(nóng)藥品種不斷出現(xiàn)，在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的殘留量很低，國(guó)際上對(duì)農(nóng)藥最高殘留限量要求也越來越嚴(yán)格，給農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)提出更高的要求。1氣相色譜法(GC)近些年來，由于毛細(xì)管柱的高分離性能，在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱；并且高靈敏度和高選擇性能的檢測(cè)器的出現(xiàn)使得殘留限量人人降低，農(nóng)藥殘留中最常用的檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最廣泛
3、使用的選擇性檢測(cè)器，這方面已有很多報(bào)道和綜述。質(zhì)譜檢測(cè)器與傳統(tǒng)檢測(cè)器相比，在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn)，并且可以得到被測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)信息，而其它檢測(cè)器只能通過流出物的保留時(shí)間來定性，對(duì)多殘留分析來說既浪費(fèi)時(shí)間又有一定的難度，因此有的作者用質(zhì)譜(MSD)檢測(cè)器對(duì)被測(cè)物進(jìn)行確證。2液相色譜法(LC)農(nóng)藥殘留分析大都采用氣相色譜配以選擇性檢測(cè)器，但現(xiàn)在使用的農(nóng)藥極性更強(qiáng)、揮發(fā)性更低以及那些熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥它就無能為力，這樣液相色譜就成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域中的又一主要技術(shù)。液相色譜常用的檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器(UVD)、二級(jí)管陣列檢測(cè)器(D/D)、熒光檢測(cè)器(FD),同樣質(zhì)譜檢
4、測(cè)器(MS)的應(yīng)用為液相色譜開辟新天地。LC-MS主要難點(diǎn)是接口問題，因?yàn)镸S需耍在高真空條件下工作，直到最近十幾年來才攻克這一技術(shù)難題，使得應(yīng)用越來越廣泛。在液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用屮MS接口主要有熱噴霧電離(TSP)、粒子?xùn)c電離(PB)和人氣壓電離(APT)。其中APT主要包括電噴電離(EST)和大氣壓化學(xué)電離(APCI)兩種電離方式，而且二者在靈敏度和結(jié)構(gòu)信息方面也很相似。在ESI中流動(dòng)相的噴霧和電離受使用電場(chǎng)的影響，而APCI中的電離是由加熱的毛細(xì)管和光交換共同完成的。由于它們的靈敏度高、離子化穩(wěn)定，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中也是應(yīng)用最廣泛的質(zhì)譜檢測(cè)器。EST和AOCT都是
5、軟電離方式，在使用正負(fù)離子源時(shí)分別給出質(zhì)子化的(M+H)+和去質(zhì)子的(M-H)+準(zhǔn)分子離子。使用ESI-MS時(shí)還可以加入Na+,這樣(M+NG+作為先驅(qū)離子使方法達(dá)到最高靈敏度。使用質(zhì)譜檢測(cè)器的另一突出特點(diǎn)是樣品被萃取后不經(jīng)凈化直接進(jìn)LC-MS進(jìn)行檢測(cè),都取得很好的回收率和檢出限。在LC-MS-MS中使用三個(gè)四級(jí)桿，即使對(duì)復(fù)雜基質(zhì)也有很好的靈敏度,T.GOTO等利用流動(dòng)注射LC-MS-MS測(cè)定桔類水果屮的氮甲基氨基甲酸西醋脂類農(nóng)藥,H.G.J-Mol等利用LC-APCT串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定蔬菜水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥。3薄層色譜法(TLC)薄層色譜法實(shí)質(zhì)上是以固體吸附劑(如硅膠、
6、氧化鋁等)為擔(dān)體，水為固定和溶劑，流動(dòng)相一般為有機(jī)溶劑所組合的分配型層析分離分析方法，主要優(yōu)點(diǎn)是不需要特殊設(shè)備和試劑，方法簡(jiǎn)單、快速、直觀、靈活，高效薄層色譜(HPLC)的出現(xiàn)及與其它檢測(cè)器的聯(lián)用使得TLC的應(yīng)用前景大為提高。二維薄層色譜大大提高多組分物質(zhì)的分離效果,T.Tuzimski和E.Soczewihski利用二維薄層色譜分離14種三嚓類和尿素類除草劑農(nóng)藥并使用UV檢測(cè)器檢測(cè)。4、超臨界流體色譜(SFC)該技術(shù)是用超臨界液體作為萃取劑，從組分復(fù)雜的樣品中把所需的組分分離提取出來，開始用于工業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)化合物萃取，現(xiàn)已普遍用于農(nóng)藥殘留分析中樣品的提取。最常用的
7、超臨界流體是液態(tài)C02o超臨界液體萃取的優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在：(1)快速方便，選擇性強(qiáng)；(2)超臨界流體粘度小，擴(kuò)散能力強(qiáng)，傳質(zhì)速度快，最常用的CQ易于制備，基于不同的壓力、改良劑，其溶解范圍廣、無毒、不燃，可以大量使用；(3)超臨界流體密度、溶解度和粘度都能通過壓力來控制;(4)由于萃取取溫度相對(duì)較低，SFE適于熱敏化合物；(5)只要通過減壓就可達(dá)到溶劑與萃取物的分離，免去樣品濃縮過程和對(duì)后續(xù)分析的干擾，不污染樣品和環(huán)境；(6)SFE可與GC、HPLC、超臨界流體色譜聯(lián)機(jī)；(7)與液體萃取相比，SFE的樣品用量少，溶質(zhì)密度低，分析時(shí)間短。5、毛細(xì)管電泳(CE)毛細(xì)管
