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《化瘀祛痰顆粒質量標準探究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、化瘀祛痰顆粒質量標準探究摘要：目的建立化瘀祛痰顆粒的質量標準。方法采用薄層色譜法對化瘀祛痰顆粒中黨參、黃英、絞股藍、郁金進行定性鑒別；采用高效液相色譜法測定丹酚酸B的含量，色譜柱為DiamonsilC18柱，流動相為甲醇-乙惰-甲酸-水（30?10^1?59）,流速1.0mL/min,檢測波長286nm,柱溫30°Co結果薄層鑒別各樣品特征斑點顯色清晰，陰性樣品無干擾；高效液相色譜法測出丹酚酸B在0.1425?1.4250?g范圍內(nèi)與峰面積線性關系良好，r=0.9997,平均回收率為9&45%,RSD=1.99%。結論本方法準確可靠、專屬性強、
2、重復性好，可用于化瘀祛痰顆粒的質量控制。關鍵詞：化瘀祛痰顆粒；薄層色譜法；高效液相色譜法;質量標準中圖分類號：R284.1文獻標識碼：A文章編號：1005-5304（2013）02-0065-03化瘀祛痰顆粒由黨參、黃英、丹參、絞股藍、茯苓等9味藥組成，具有健脾益氣、祛痰化瘀功效。該顆粒劑為遼寧中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院院內(nèi)制劑，于2007年申請國家專利保護。為了有效控制該制劑質量，我們對處方中黨參、黃英、絞股藍和郁金進行了薄層鑒別研究，并建立了丹酚酸B的高效液相色譜（HPLC）含量測定方法。1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀（美國Agi
3、lent公司），紫外檢測器；電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；DS31200超聲波清洗器（天津市東康科技有限公司）；硅膠G板，規(guī)格10X10cm,厚度0.2mm（青島洋化工廠）。2方法與結果2.1定性鑒別2.1.1黨參取本品10g,研細，加甲醇25mL,超聲處理30min,放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15mL使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm,柱高為10cm）,用水50mL洗脫，棄去水液，再用50%乙醇50mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材2g和缺黨參的處方藥材
4、10g,加甲醇25mL,同法制成對照藥材溶液和陰性對照溶液。照薄層色譜法（2010年版《中華人民共和國藥典》一部附錄VIB）試驗，吸取上述3種溶液各4?L,分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7?1^0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點［1］。2.1.2黃竄取本品10g,研細，加甲醇20mL,加熱回流1min,濾過，濾液加于中性氧化鋁柱（100?120目，5g,內(nèi)徑為10?15mm
5、）上，用40%甲醇100mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20mL,合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20mL,棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5mL使溶解，作為供試品溶液。另取黃罠甲昔對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。另取缺黃英的處方藥材10g,加甲醇20mL,同法制備黃英陰性對照溶液。照薄層色譜法（2010年版《中華人民共和國藥典》一部附錄VIB）試驗，吸取上述3種溶液各2?L,分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13?7?2）的下層溶液為展開劑，
6、展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點［2-3］。2.1.4郁金取本品10g,研細，加無水乙醇25mL,處理30min,放冷，濾過，濾液通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm,柱高為10cm）,用水50mL洗脫，棄去水液，再用乙醇50mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇lmL使溶解，作為供試品溶液。另取郁金對照藥材2g和缺郁金的處方藥材10g,加無水乙醇25mL,同法制成對照藥材溶液和陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》一部附錄
7、VIB）試驗，吸取上述3種溶液各4?L,分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（17?3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。2.2丹酚酸B含量測定2.2.2對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加75%甲醇制成每1mL含0.095mg的溶液，即得。2.2.3供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物1.60g,精密稱取，置具塞錐形瓶中，精密加75%甲醇50mL,密塞，稱定重量，超聲處理（功率25
8、0W,頻率50kHz）60min,放冷，密塞，再稱定重量，用75%甲醇溶液補足減失的質量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.6精密度試驗取濃度為0.
